Quimica Analitica Instrumental

DETERMINAÇÃO DE SÓDIO EM VINHO

1. INTRODUÇÃO

Segundo a legislação brasileira do Ministério da Agricultura, lei nº  7678 de 1988, o vinho é uma bebida obtida pela fermentação alcoólica do mosto simples de uva sã, fresca e madura.  Do ponto de vista químico, o vinho é uma mistura complexa de água, etanol e uma grande variedade de compostos orgânicos e inorgânicos. As principais espécies dissolvidas são os íons metálicos (como sódio, potássio, cálcio, entre outros), ácidos orgânicos, polifenóis, alcoóis, proteínas, aminoácidos e polissacarídeos. A presença de metais influencia no processo de envelhecimento do produto final, auxiliando em etapas de oxi-redução durante a maturação, podem causar alterações sensoriais e na estabilidade do vinho, devido às interações químicas, além de estar ligada a funções essenciais ou tóxicas nos organismos vivos Os elementos indispensáveis para obtenção de uvas com boa qualidade como cálcio (Ca), potássio (K), magnésio (Mg) e sódio (Na) apresentam-se em concentrações abundantes no vinho. Estes analitos dependem do tipo de uva utilizado no processo de produção, tipo de solo e condições climáticas para o cultivo das uvas. A determinação de metais na maioria das matrizes é comumente realizada por técnicas de espectrometria atômica. Neste experimento será utilizada a fotometria de chama.

A fotometria de chama é uma técnica analítica na qual se baseia em detectar a radiação emitida de um átomo quando ele volta para seu estado fundamental depois de ter isso excitado. Na amostra contendo cátions metálicos, ao receberem energia de uma chama, geram espécies excitadas que, ao retornarem para o estado fundamental, liberam parte da energia recebida na forma de radiação.Essa energia emitida depende da concentração da espécie em estudo, portanto podemos fazer uso desta técnica para a determinação da concentração de espécies como Sódio(Na+ ) e Potássio (K+) .Pode ser utilizada largamente em análises de controle de qualidade de alimentos, além de outras aplicações, para averiguar a quantidade de íons de metais alcalinos e alcalino-terrosos.

1. OBJETIVOS

Determinar a concentração de sódio na amostra de vinho disponível através de análise por fotometria de chama, pelo método de adição de padrão.

1. MATERIAIS E MÉTODOS

• Materiais

- balões volumétricos de 50mL;

- pipetas graduadas de vários volumes;

- béqueres;

- pipetador;

- pisseta com água destilada;

- pipeta de pasteur;

- frasco para armazenagem das soluções;

• Método

Análise por fotômetro de chama.

1. METODOLOGIA

Soluções e amostras:

1. Efeito da presença do etanol: foi preparado soluções em balão volumétrico (50 mL) contendo 50 mg L-1 de solução estoque de sódio já preparada e 0, 10, 20, 30, 40 e 50% (v/v) de etanol.

1. Padrões de sódio: foi preparado soluções em balão volumétrico  (50 mL) na faixa de 0, 10, 20, 30, 40 e 50 mg L-1,utilizando a solução estoque de sódio, respectivamente nos volumes 0 ml, 10 mL, 20 mL,30 mL,40 mL,50 mL

1. Amostra de vinho pelo método da adição de padrão: Preparou em seis balões volumétricos de 50 mL soluções contendo 10 mL de amostra de vinho e concentrações crescentes de sódio 0, 10, 20, 30, 40 e 50 mg L-1 respectivos aos volumes 0 ml, 10 mL, 5 mL, 3,3 mL, 2,5 mL, 2 mL.

1. Para realização das leituras dos padrões e amostra, ligou o fotômetro seguindo as instruções do aparelho,ajustando o fundo de escala (sinal máximo ~ 100) com uma solução padrão de 50 mg L-1 de sódio .

1. RESULTADOS E DISCUSSÕES

1. Resultados Obtidos

Etanol

	Sinal 1	Sinal 2	Sinal 3	Média
0%	102	103	103	102,67
10%	129	128	128	128,33
20%	138	136	137	137
30%	140	139	138	139
40%	132	135	138	135
50%	136	132	131	133

Calibração Externa

	Sinal 1	Sinal 2	Sinal 3	Média
10	35	35	35	35
20	58	58	58	58
30	79	79	78	78,67
40	94	95	95	94,67
50	108	108	108	108

Adição Padrão

	Sinal 1	Sinal 2	Sinal 3	Média
0	07	07	07	07
10	48	49	48	48,33
20	73	74	74	73,67
30	94	95	95	94,67
40	113	113	112	112,67
50	125	124	125	124,67

Amostra de Vinho

Sinal 1	Sinal 2	Sinal 3	Média
37	37	37	37

1. Gráficos

[pic 1]

[pic 2]

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5.3 Cálculos[pic 3]

• Adição Padrão

y= 2,2925x + 19,523

0= 2,2925x + 19,523

2,2925x = 19,523

x = 8,5160

• Calibração Externa

y= 1,8267x 20,067

37 = 1,8267x 20,067

37 – 20,067 = 1,8267x

16,933 = 1,8267x

x= 9,2697 mg.L-1

5.4 Discussão

Legislação: Os vinhos deverão observar os limites a seguir, fixados: Cloretos totais, em cloreto de sódio, em g/l 0,20.

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