Fundamentos de Química Analítica Instrumental

UNIVERSIDADE DO ESTADO DO RIO DE JANEIRO

CAMPUS REGIONAL DE RESENDE

ENGENHARIA DE PRODUÇÃO

Fundamentos da Química Analítica Instrumental

Parte I

Métodos Eletroquímicos

Material de apoio ao curso teórico

Preparado por : Arturo Tuffanelli

* Nota : Este material foi escrito para o nível de conhecimento necessário ao curso de Fundamentos em Química Analítica Instrumental e esta direcionado a aqueles que no seu dia a dia de trabalho poderão ser de alguma forma usuários de algumas destas técnicas aqui apresentadas .

Fundamentos da Química Analítica Instrumental

Introdução

A química analítica é um ramo da química que ocupa-se em determinar qualitativamente e quantitativamente a composição de uma substancia . A determinação da identidade de uma espécie química é conhecida como analise qualitativa . Como exemplo , se um poluente num rio tem matado peixes , a analise qualitativa pode ser empregada para determinar-se a identidade deste poluente . A analise qualitativa ,por exemplo diz para o analista se o poluente é um metal pesado ou alguma outra substancia . A analise qualitativa não é o método a ser empregado para determinar-se a concentração do poluente . Se a identidade da espécie química é conhecida , a concentração desta espécie em uma amostra pode ser determinada por analise quantitativa . Como um exemplo temos ; se for sabido que o poluente contido no rio é o mercúrio (II) , sua concentração na amostra pode ser determinada por analise quantitativa .

O procedimento seguido enquanto se faz uma analise química pode ser classificado em procedimento clássico ( Via Úmida ) ou um procedimento Instrumental . No procedimento por via úmida , reações químicas são utilizadas para se fazer as analises não envolvendo nenhum instrumento mecânico ou eletrônico alem de um balança . Por exemplo , uma solução contendo o ion cloreto pode ser analisada pela adição de nitrato de prata em excesso . O cloreto de prata precipitado resultante , é separado por filtração , lavado , seco e pesado . Então desde que o peso molecular e a massa do cloreto de prata são conhecidos , o numero de moles deste pode ser calculado . A partir do numero de moles e da equação química balanceada é então possível determinar-se o numero de moles que reagiu .

Ag+ + Cl- AgCl(s)

Dividindo-se o numero de moles do cloreto que reagiu pelo volume da amostra original teremos a concentração de cloreto na amostra . Analises deste tipo , que referem-se a medida das massas do produto de uma reação são conhecidas como analise gravimétrica . Para uma analise gravimetrica ser bem sucedida , esta depende das características de solubilidade da espécie química que será pesada .

Um outro exemplo de analise por via úmida é a titulação de uma solução de acido clorídrico de concentração desconhecida por uma solução de hidróxido de sódio de concentração conhecida . O ponto final da titulação é determinado por um indicador acido-base ( ponto de viragem ) .

A hidroxila do hidróxido de sódio combina-se com o hidrogênio do acido clorídrico para forma água , como mostrado na equação abaixo :

H+ + OH – H2O

Neste caso o volume de hidróxido de sódio requerido para se obter o ponto de viragem é medido . O ponto de viragem é o volume de reagente que acredita-se ser suficiente para completar a reação química com a substancia que esta sendo analisada .

Desde que a concentração e o volume de hidróxido de sódio são conhecidos , o numero de moles de hidróxido de sódio que reagiram com o acido clorídrico pode ser calculado . A equação química balanceada pode então ser utilizada para calcular-se o numero de moles de acido clorídrico que reagiram com a hidroxila e consequentemente calcular-se a concentração do acido clorídrico em solução . O método de analise em que o resultado depende da acuracidade da medição do volume de reagente químico adicionados e de concentração conhecida é conhecido como analise volumétrica ou titulométrica ( Volumetria ou Titulometria ) .

Analise instrumental

Na maioria dos modernos laboratórios de analises químicas , as analises são usualmente feitas utilizando-se métodos instrumentais . Analise instrumental tem sua confiabilidade baseada num instrumento que faz algum tipo de medição critica durante a analise. Se , por exemplo o ponto de viragem de uma titulação de acido clorídrico com hidróxido de sódio é determinado com um instrumento , esta analise é classificada como uma analise instrumental . Algumas analises são consideravelmente mais automatizadas que este exemplo indica .Em alguns casos a amostra é coletada , analisada e os resultados são impressos num relatório por um simples instrumento ou ainda por um grupo de instrumentos conectados entre si .

Os métodos instrumentais de analise são divididos em categorias de acordo com o tipo de analise realizada . Os métodos ópticos de analise compreende o primeiro das três principais categorias . Técnicas ópticas são utilizadas para medir radiações electromagnéticas que é absorvida ou emitida pela amostra .O comprimento de onda a que a radiação electromagnética