Quimica analitica

Volumetria de Complexação

Introdução

Uma água é considerada dura, principalmente, devida à presença excessiva de íons Ca2+ e Mg2+, na forma de bicarbonatos (HCO3-), nitratos (NO3-), cloretos (Cl-) e sulfatos (SO42-) o que a torna imprópria para consumo humano.

O objetivo da aula prática consistiu em fazer dois procedimentos para a determinação de Ca2+ e Mg2+, presente em uma amostra de água dura, por meio da volumetria de complexação, um método analítico volumétrico que compreende a titulação de íons metálicos com agentes complexantes ou quelantes. O agente complexante mais utilizado é o EDTA.

O ETDA é um sal dissódico e possui alta afinidade com íons metálicos. Ele será o nosso titulante em ambas as reações, representando o padrão primário. Praticamente todos os elementos da tabela periódica podem ser analisados com EDTA, seja por titulação direta ou sequência de reações indiretas.

Desenvolvimento

O primeiro procedimento foi realizado para a determinação de cálcio (Ca), para isso foi utilizado 20 ml de água em um erlenmeyer de 250 ml, para análise. Neste erlenmeyer foi adicionado 2 ml de solução de cloridrato de hidroxilamina a 10 % com finalidade de reduzir o  Fe3+ presente em  Fe2+ e Mn4+ em Mg2+. Depois da adição, o deixamos repousar por 5 minutos para um melhor resultado. Em seguida foi adicionado 2 ml de trietanolamina 1:1, que irá agir como complexante para os íons de Al3+, Mn2+ e Fe3+, impedindo que reajam com EDTA e interfiram no processo de titulação.

Foi adicionado também 5 ml de NaOH 20 % para elevar o pH até 12, e assim o Mg foi precipitado permitindo calcular o Ca. Por último, colocamos o indicador calcon que irá indicar o ponto final, marcado pela mudança da cor vermelho rosado para a cor azul marinho. Esta mudança foi marcada com a quantidade de 18 ml de EDTA no primeiro experimento.

Este procedimento foi repetido por mais uma vez, dando 17,8 ml de EDTA. A partir destes volumes, foi calculado o número de mols de EDTA nos dois experimentos.

Os cálculos foram:

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No procedimento para a determinação conjunta de cálcio e magnésio, foram adicionadas as mesmas quantidades de amostra de água, de cloridrato de hidroxilamina a 10 % e de trietanolamina 1:1, todos para as mesmas finalidades do experimento anterior. Em seguida foi adicionado 20 ml da solução-tampão de pH 10 (Nh4OH/NH4Cl) para que não precipitasse o Ca2+ e o Mg2+.

Logo mais, foi titulado o EDTA 0,01 mol L-1, usando Negro de eriocromo T como indicador do ponto, que será marcado pelo desaparecimento da cor púrpura e aparecimento da cor azul acinzentado, dando um volume de 23 ml de EDTA.