Relatório Secretaria de Estado de Ciência, Tecnologia e Inovação

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Secretaria de Estado de Ciência, Tecnologia e Inovação Universidade Estadual do Norte Fluminense Darcy Ribeiro

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APOSTILA DE QUÍMICA ANALÍTICA I

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ELABORADO POR:

PROFESSORA DOUTORA CIBELE MARIA STIVANIN DE ALMEIDA

        APOIO ACADÊMICO: CARLOS GUILHERME TISSI BATISTA

MEDIADORA À DISTÂNCIA MESTRA RAQUEL MIRANDA DE S. N. SAMPAIO

Aula nº 2

PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO (HCl) COM CARBONATO DE SÓDIO Na2CO3

1. Informações iniciais

        O carbonato de sódio, Na2CO3, é um padrão primário. Dois pontos de inflexão são observados nesta titulação deste sal: o primeiro ponto ocorre a pH 8,3 e corresponde a conversão de carbonato (CO32-) a hidrogênio carbonato (HCO3-) – reação 1; o segundo ponto de inflexão ocorre a pH 3,8 e envolve a formação de ácido carbônico (H2CO3) – reação 2, conforme pode ser visto na Figura 1.

        O segundo ponto é sempre usado para a padronização porque a mudança de pH aqui é maior do que ao primeiro ponto. Aquecimento da solução elimina o tampão H2CO3/HCO3-, possibilitando uma melhor visualização da mudança de coloração do indicador.

Na2CO3 (aq)+ 2 HCl (aq)↔ 2NaCl (aq)+ H2CO3 (H2CO3 ↔ H2O + CO2)

CO32- (aq) + H+ (aq) ↔ HCO3- (aq) – reação 1

HCO3- (aq) + H+ (aq) ↔H2CO3 (aq) -  reação 2

Figura 1: Curva de titulação típica para o Na2CO3 0,1 mol L-1 com HCl 0,1 mol L-1

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1. Materiais e métodos

1. Preparo da solução de ácido clorídrico - HCl

        O ácido clorídrico não é um padrão primário e, por isso, torna-se necessário padronizá-lo. Sabe-se que uma solução saturada desse gás fornece uma solução a 35,6% em peso de HCl, com uma densidade d = 1,18g mL-1. A solução concentrada apresenta uma concentração de 12 mol L-1.

• Calcular o volume do ácido para preparar 1000 mL da solução ± 0,1mol L-1;
• Medir, com auxílio de uma pipeta volumétrica, o volume calculado de HCl concentrado P.A.;
• Transfira aproximadamente 250 mL de água destilada para um balão volumétrico de 1000 mL e junte o volume medido do ácido;
• Complete o volume de 1000 mL com água destilada até o menisco. Tampe o balão volumétrico e homogenize a solução;
• Colocar a solução em frasco de vidro limpo e lavado com pequena porção do ácido preparado. Rotular conforme as instruções dadas pelo mediador presencial.

1. Preparo da solução de carbonato de sódio

• Pese uma porção de 1,0 g de carbonato de sódio previamente seco em estufa a 270-300ºC por 30 minutos em um vidro de relógio limpo – anote a massa em seu caderno de laboratório;
• Transfira a massa pesada para um becker de 250 mL e dissolva em uma porção de água destilada suficiente para permitir a transferência desta solução para um balão volumétrico de 100mL. Após transferir, lave bem o recipiente de modo a transferir a massa de sal ainda restante no bécker para o balão. Complete com água destilada até o menisco.  

1. Padronização da solução de HCl

• Transfira 10 mL da solução de carbonato de sódio para um erlenmeyer, ao qual também deverão ser adicionados 20 mL de água deionizada e adicione 2 a 3 gotas de indicador alaranjado de metila;

• Rinse a bureta a ser utilizada com uma pequena porção de 5 ml da solução de HCl preparada;
• Encha a bureta até 1 a 2 cm acima do zero com a solução preparada e ajuste o volume;
• Titule com a solução de HCl (aproximadamente 0,1 mL) até a viragem do indicador. Anote o volume gasto;
• Para melhor precisão da análise, é conveniente efetuar um ensaio em branco, que consiste em adicionar a cerca de 60 mL de água destilada e solução de HCl, 2 ou 3 gotas de indicador alaranjado de metila até a viragem do indicador. Em geral, gastam-se de uma ou duas gotas de solução padrão. As titulações devem ser efetuadas lentamente, controlando o fluxo do titulante contido na bureta com a mão esquerda e homogeneizando a solução com a direita ao mesmo tempo.

1. Cálculos

• A partir da massa de Na2CO3 e do volume final da solução, estime a sua concentração. (Massa Molar do Na2CO3 = 105,99 g mol-1).

• Calcule a concentração em mol L-1 exata da solução por meio dos volumes obtidos nas titulações.

Volume gasto na primeira titulação:_______________

Volume gasto na segunda titulação:______________

Volume gasto na terceira titulação:_______________

Volume médio: _________

Expresse a concentração real no rótulo da solução de HCl ou adicione a informação do fator de correção que dever ser utilizado para a correção da concentração. Utilizando a equação global descrita no item 1 desta prática estime a concentração real.

3.0. Questionário

1. Defina padrão primário e padrão secundário.
2. Quais são os requisitos importantes para um padrão primário?
3. Quais são os dois métodos básicos empregados para estabelecer a concentração de uma solução? Defina-os.
4. Existem várias formas de se expressar a concentração de um analito em uma solução. Liste-as indicando o que cada uma delas representa. Por exemplo: g L-1, expressa a concentração em massa do analito em um litro de solução.
5. Por que NaOH e HCl não são considerados padrões primários?
6. O que é transferência quantitativa?
7. Quais são as fontes de erros no preparo e padronização de soluções?

4.0. Confecção do relatório

        O relatório deve conter:

1. Uma breve introdução sobre padrões primários e formas de estimativa de concentração de soluções em química;
2. Materiais e métodos listando todos os reagentes e vidrarias utilizadas na prática, bem como a descrição do procedimento utilizando o tempo e formas verbais corretas;
3. Resultados e discussão apresentando os cálculos;
4. Conclusão;
5. Referências utilizadas para a confecção do relatório;
6. Anexo: respostas do questionário.

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