Relatório de Recristalização Química Orgânica

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO

CAMPUS UFRJ - MACAÉ

CURSO DE FARMÁCIA

Relatório da aula prática sobre Recristalização

Relatório apresentado à disciplina obrigatória Química Orgânica Experimental

do curso de  Farmácia da Universidade Federal do Rio de Janeiro.

               

 INTRODUÇÃO

A prática da recristalização consiste em uma técnica para  eliminar todas as impurezas que estão presentes junto com o sólido, adquirindo um material bastante puro. Mas é importante ressaltar que nem todos os sólidos podem ser recristalizados, apenas os que fazem interações intermoleculares fortes. Há sólidos que não fazem essas interações, e estes são denominados Amorfos.

Para fazer uma recristalização de maneira correta, é necessário alguns cuidados, como por exemplo escolher o solvente certo para o sólido a ser recristalizado. Esse solvente de cristalização não pode reagir com o soluto,  deve ser capaz de dissolver totalmente o sólido quando for submetido ao aquecimento, mas, não pode ser capaz de o dissolver a temperatura ambiente, e isso é necessário  para que seja possível a formação dos cristais quando ele for esfriando. Alguns dos solventes utilizados para a recristalização de sólidos podem ser observados na tabela 1.

SOLVENTES DE RECRISTALIZAÇÃO	PONTOS DE EBULIÇÃo
Água	100°C
etanol	78°C
Metanol	64,5°C
Acetona	56°C
Acetato de Etila	78°C
Éter Etílico	35°C
Éter de petróleo	40-60°C
Clorofórmio	61°C
Diclorometano	40°C
Ácido Acético Glacial	118°C
Tetracloreto de Carbono	77°C
Benzeno	80°C

                                                                                                                                          TABELA 1, Solventes para a recristalização

O resfriamento do processo deve ser de forma lenta para que ocorra a formação dos cristais, caso seja um resfriamento rápido, o que vamos observar é  a precipitação das impurezas e do material que desejamos recristalizar, misturando ambos e assim, não será possível separar o sólido das impurezas. O cristal é seletivo e precisa de tempo para formar, com seletividade, seus cristais, por isso  deve ser um resfriamento lento, para que a formação dos cristais seja concluída com sucesso. Geralmente não há um rendimento de 100%, podendo haver pequenas perdas do sólido ao final da recristalização.

Nesse experimento, O sólido a ser recristalizado foi o  Ácido Benzóico (Figura 1), que tem  fusão entre 122-123°C, e o solvente utilizado  foi a Água (Figura 2), porque a solubilidade do ácido em água a 25°C  é baixa, apenas 0.2g  dele  dissolvem em 100mL de água, enquanto a 100° a solubilidade é muito elevada.

[pic 3] FIG. 1 ÁCIDO BENZÒICO                                                               [pic 4]FIG. 2, ÁGUA

A água é de baixo custo e não tóxica ou inflamável, o que também favorece muito a sua escolha, já que vai ser submetida a altas temperaturas.

OBJETIVOS

Essa prática teve como finalidade obter um sólido puro de Ácido Benzóico a partir da recristalização do mesmo, separando-o de substâncias que estavam conferindo impureza ao sólido.

MATERIAIS

•  Erlenmeyer;                                                                                          
•  Béquer;
•  Proveta;
• bastão de vidro;
• Funil de vidro;
• Vidro de Relógio;
•  espátula;
•  Placa de aquecimento;
• suporte;
• panela;
•  gancho;
• papel de filtro;  
• Funil de Buchner acoplado ao erlenmeyer;
• Bomba de vácuo.
•  Ácido Benzóico;
•  Água destilada.

PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

Primeiramente foi adicionada alguma quantidade de ácido benzóico ao erlenmeyer e foi-se adicionando  o solvente, até que o  volume fosse o necessário para solubilizar o ácido após o aquecimento ( cerca de 20% a mais que o volume necessário). Essa solução foi aquecida em banho maria, dentro de uma panela com água que estava sobre uma placa de aquecimento, após alguns minutos, ocorreu a solubilização total do ácido benzoico na água e a impureza presente nele, ficou insolúvel. Utilizou-se um funil de vidro com um filtro de papel para que a solução fosse filtrada dentro de um béquer,  o papel do filtro foi umedecido com  um pouco do solvente quente,  e logo após isso, foi feita a filtração a quente da solução que passou do erlenmeyer para o béquer. essa solução foi colocada em repouso até que chegasse a temperatura ambiente. Quando a solução no béquer já estava com o sólido todo precipitado, foi passada para filtração em um Funil de Buchner com  uma bomba de vácuo, esse funil estava acoplado a um erlenmeyer. Foi colocado um papel no fundo do filtro (de forma que ele ficasse entre a última linha de furos e a parede do filtro) e com a ajuda de um bastão,  umedecido com água, para que não corresse da posição correta (entre a última linha de furos e a parede), e ligou a bomba de vácuo. Após isso, filtrou-se a solução de forma que o sólido recristalizado ficou no papel e o solvente em temperatura ambiente passou pelo funil, sendo descartado depois.  esperou-se  o cristal ficar totalmente seco, e foi feita uma secagem final em um sistema de auto vácuo.