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Relatorio Aspirina UV-vis. Norcesio UP

Por:   •  19/11/2017  •  Trabalho acadêmico  •  1.141 Palavras (5 Páginas)  •  759 Visualizações

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  1. Introdução        

O presente relatório, enquadra-se na cadeira de laboratório v, pretende-se com o mesmo explanar aspectos fundamentais da química analítica, em particular a determinação de teor de ácido acetil salicílico em comprimidos comerciais de aspirina por espectrofotometria de uv-vis

O Ácido Acetil salicílico é componente principal da Aspirina, e o seu controlo pode ser feito na base da espectrofotometria na região do Visível.

Quanto ao conteúdo, o relatório através da aula prática nº 6 contém duas (2) experiências:

  • Preparação da solução padrão
  • Preparação e análise da amostra

Desta forma, Como factor característico no relatório, são abordados assuntos (determinação de teor de ácido acetil salicílico em comprimidos comerciais de aspirina por espectrofotometria de uv-vis), quer propriedades de AAS,  , aplicação, a descrição do observado, discussão dos resultados, conclusão do que se abordou, e no fim as referências bibliográficas.

  1. Objectivos do relatório

  1. Objectivo geral

  • Determinar o teor de Ácido Acetil salcilico em comprimidos comerciais de aspirina por espectrofotometria de Uv-vis
  1. Objectivos específicos:

  • Preparar uma solução padrão de Ácido sulfúrico;
  • Obter o comprimento de onda de absorção máxima para o complexo ácido salicílico-Fe(III);
  • Construir a curva analítica para o AAS;
  • Determinar e comparar o teor de AS em amostras usando o método de LB.
  1. Metodologia

Para a concretização do trabalho recorreu-se a uma consultas bibliográficas e leitura minuciosa de manuais que encontram-se citadas nas referências bibliográficas.

  1. Materiais e reagentes

Tabela 1: materiais e reagentes

Materiais

Reagentes

  • Espectrofotometro UV-VIS
  • Comprimidos de aspirina 500mg
  • Cuvetas e vidros de relógio
  • Acido sulfúrico 15ml/L
  • Conta-gotas/seringas
  • Solução de cloreto de ferro (III) 5%
  • Balança analítica
  • Água destilada
  • Pipetas graduadas

  • Almofariz

  • Copos de Becker
  • Banho Maria
  1. Procedimentos

Preparação das soluções padrão

1 – Partindo da solução de 3,0g/l de Ácido acetilsalicílico , preparou-se uma serie de seis (6) soluções padrão em tubos de ensaio de acordo com a tabela

Tabela 2: reagentes constituintes das soluções padrão.

Solução

Volume de água

Destilada

(mL)

Volume do Ácido acetilsalicílico

(mL)

Volume do H2SO4 diluido (mL)

Concentração de Ácido acetilsalicílico (mol L-)

1 (Branco)

5,00

0

9,00

0

2

4,50

0,50

9,00

0.0015

3

4,00

1,00

9,00

0.003

4

3,00

2,00

9,00

0.006

5

2,00

3,00

9,00

0.009

6

1,00

4,00

9,00

0.012

7

0

5,00

9,00

0.015

3 – Aqueceu-se as soluções, juntamente com a amostra, em um banho de água fervente (ebulição) durante 15 minutos. Arrefeceu as soluções e adicionou-se 1,00 mL da solução de Fe3+ (0,6 mol L- de FeCl3 em H2SO4 1:3 mol L- ) em cada tubo.

Determinação da concentração do ácido acetilsalicílico nos comprimidos de ASPIRINA

Procedimento

1 – Pesou-se um comprimido de aspirina e anotou-se a massa;

2 – Num Becker de 200mL dissolveu-se o comprimido em aproximadamente 150mL de água destilada;

3 – Aqueceu-se na temperatura de ebulição durante 15 minutos, para dissolução completa( o aquecimento foi feito em simultâneo com as soluções padrão  ver figura 1);

4 – Filtrou-se a solução fria para em um balão volumétrico de 200mL, desprezando o volume, completar o volume do balão com água destilada ate a marca de aferição;

5 – Pipetou-se 3,0mL da solução para um tubo de ensaio, adicionou-se 2,0 mL de água destilada, 9,0 mL da solução de H2SO4 diluido;

6 – Aqueceu-se em banho fervente durante 15 minutos (Juntamente com a curva analítica).

7 – Esfriou-se a amostra e adicionou-se 1,00mL da solução de Fe3+ (0,6 mol/L de FeCl3 em H2SO4 1,3 mol/L).

Medição das absorbâncias no espectrofotômetro

5 – Encheu-se a cubeta com o branco;

6 – Escolheu-se uma das soluções padrão, encheu-se a cubeta, fazer o espectro com resolução de 20nm e na faixa de 400 – 600 nm. ;

7 – Identificou-se o comprimento de onda de máxima absorção;

8 – Ajusto-se no espectrofotômetro o comprimento de onda de máxima absorção encontrado;

9 – zerou-se o equipamento com o branco;

...

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