Relatório de Analitica Experimental

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GRACIELE VIEIRA BARBOSA KATHELY PRISCILA DE SOUZA TRINDADE MAIARA VIVIANE OLIVEIRA DOS SANTOS

SILAS HELEDE DE CARVALHO

TITULAÇÃO DE RETORNO E COMPLEXAÇÃO

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NAVIRAÍ / MS

Maio, 2019

GRACIELE VIEIRA BARBOSA RGM: 28813 KATHELY PRISCILA DE SOUZA TRINDADE RGM: 37461 MAIARA VIVIANE OLIVEIRA DOS SANTOS RGM: 37466

SILAS HELEDE DE CARVALHO RGM: 37473

TITULAÇÃO DE RETORNO E COMPLEXAÇÃO

Relatório de atividade experimental exigido para fins de avaliação parcial da disciplina de Química Analítica Experimental, do Curso de Licenciatura em Química, da Universidade Estadual de Mato Grosso do Sul – UEMS, Unidade Universitária de Naviraí.

Prof. Rogério Cesar de Lara da Silva

NAVIRAÍ / MS

Maio, 2019

SUMÁRIO

INTRODUÇÃO        06

OBJETIVO        07

METODOLOGIA…        07

RESULTADOS E DISCUSSÃO        08

CONCLUSÃO        10

REFERÊNCIAS.        10

1. INTRODUÇÃO

O EDTA também é conhecido como ácido etilenodiamino tetra-acético e classificado como um ácido fraco. Por ser um composto orgânico ele age como um agente quelante, onde formasse complexos muitos estáveis com diversos íons metálicos. Dentre os íons metálicos estão o magnésio e o cálcio, em pH acima de 7 e o manganês, o ferro(II), o ferro(III), o zinco, o cobalto, o cobre(II), o chumbo e o níquel em pH abaixo de 7 (BACCAN, 2001).

O fato de o EDTA atuar como ligante hexadentado conforme pode se observar na figura 1.a Ele complexa os íons metálicos presente no meio reacional através de seis posições de coordenação, se comportando como ligante hexadentado em 6 átomos doadores de elétrons, sendo que estas posições são quatro ânions carboxilato (-COO-) com a saída dos 4 H+ dos grupos carboxílicos seguido das perdas dos dois pares de elétrons do N, conforme pode ser observado na figura 1.b (BACCAN, 1979).

a)[pic 5] b) [pic 6]

Figura 1: Molécula ilustrativa; a) Molécula de EDTA e b) Molécula complexada de EDTA com Metal.

O EDTA é utilizado em titulação de complexação e de retorno, sendo que a titulação de complexação tem objetivo de complexar o agente ligante neste caso o EDTA a um metal que a ser avaliado, que pode ser cálcio, magnésio dentre outros. A titulação de retorno ocorre com a titulação um excesso de solução padrão de EDTA que é adicionado ao analito, sendo que esse excesso é de EDTA é então titulado com uma solução padrão de padrão de íon metálico (BACCAN, 2001).

A análise de índice de dureza da água é um dado extremamente importante para avaliar a qualidade da água, é denominada de dureza total a somatória das durezas individuais que se atribui a presença de íons de cálcio e magnésio. A composição química da água e considerada como sua dureza, onde depende em grande parte do solo do qual a água é proveniente. As águas brandas são provenientes de solos basálticos, areníferos e graníticos, onde que água proveniente de solos calcários que apresenta valores elevados de durezas (BACCAN, 2001).

Vários processos industriais como fábricas de cervejas, conservas e de papel e celulose, dentre outras fábricas necessita de água branda, como no caso de lavanderias que águas duras acarretam em formação de sabão insolúveis de cálcio e magnésio resultando em danos nos tecidos (BACCAN, 2001).

1. OBJETIVO

A presente aula teve como objetivo a determinação da dureza da água potável através do método de titulação por complexação e determinação de alumínio através do método de titulação de retorno.

1. METODOLOGIA

Na prática laboratorial foram executados dois experimentos de titulação. O primeiro procedimento realizado foi a Titulação de Complexão e a segunda prática foi a de Titulação de Retorno.

3.1 Titulação de Complexão

i) Materiais e Reagentes:

• 0,9306 g de EDTA;
• 0,2 g de CaCO3 P.A 99,9%;
• HCl 1 molar;
• Negro de Eriocromo T;
• 5,0 mL de solução tampão de pH 10;
• Água destilada;
• Béqueres;
• Pipetas;
• Erlenmeyer de 250 mL;
• Bureta;
• Balança analítica;
• Pisseta;
• Proveta;
• Balão volumétrico de 250 mL.

ii) Procedimento:

Inicialmente foi feita a padronização da solução de EDTA. Primeiro foi preparada uma solução de EDTA 0,01 mol/L em um balão volumétrico de 250 mL e completado com água destilada. Em seguida foi feita uma solução de 0,2 g de CaCO3 dissolvido em 5 gotas de HCl 1 molar transferido para uma balão volumétrico de 250 mL completando com água destilada também. Foram transferidas 25 mL da solução de CaCO3 para um Erlenmeyer de 250 mL e adicionado mais 50 mL de água destilada com mais 3 gotas de Negro de Eriocromo T. Essa solução foi titulada com a solução de EDTA até passar da cor rosa para violeta azul.

        Para determinar a dureza da água da torneira, foi pipetada 25 mL da mesma em um Erlenmeyer de 250 mL e adicionado 5 mL da solução tampão de pH 10 mais 03 gotas de Negro de Eriocromo T. Logo em seguida, foi titulada com a solução de EDTS padrão 0,01 mol/L até que a solução passasse de

rosa para azul.

3.2 Titulação de Retorno

i) Materiais e Reagentes:

• Solução EDTA 0,1 mol/L;
• Solução com contém íon de Al 3+ 0,01 mol/L;
• Solução padrão de sulfato de zinco 0101 mol/L.
• Negro de Eriocromo T;
• Solução tampão de pH 10;
• Solução de Negro de Eriocromo T/Nitrato de potássio
• Água destilada;
• Béqueres;
• Pipetas;
• Erlenmeyer de 250 mL;
• Bureta;
• Balança analítica;
• Pisseta;
• Proveta;
• Balão volumétrico de 250 mL;
• Bico de Bunsen.

ii) Procedimento:

Para determinar a concentração de alumínio em uma solução primeiro transfira 25 mL de uma solução que contenha íon de Al 3+ para um Erlenmeyer de 250 mL e adicione 4 mL d solução de EDTA 0,01 mol/L mais 15 mL da solução tampão. A solução foi aquecida por pelo menos 5 minutos em um Bico de Bunsen para assegurar a complexação do alumínio. Então esperou-se a solução esfriar até a temperatura ambiente e em seguida foi adicionado 15 mL da solução tampão mais 50 mL da solução de Negro de Eriocromo T/nitrato de potássio. Finalizando o procedimento, a titulação foi realizada com uma solução de sulfato de zinco 0,01 mol/L até que a cor passasse de azul para roxo.