Relatório de Recristalização Química Orgânica
Por: Kemillywill • 8/9/2022 • Trabalho acadêmico • 1.545 Palavras (7 Páginas) • 105 Visualizações
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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO
CAMPUS UFRJ - MACAÉ
CURSO DE FARMÁCIA
Relatório da aula prática sobre Recristalização
Relatório apresentado à disciplina obrigatória Química Orgânica Experimental
do curso de Farmácia da Universidade Federal do Rio de Janeiro.
INTRODUÇÃO
A prática da recristalização consiste em uma técnica para eliminar todas as impurezas que estão presentes junto com o sólido, adquirindo um material bastante puro. Mas é importante ressaltar que nem todos os sólidos podem ser recristalizados, apenas os que fazem interações intermoleculares fortes. Há sólidos que não fazem essas interações, e estes são denominados Amorfos.
Para fazer uma recristalização de maneira correta, é necessário alguns cuidados, como por exemplo escolher o solvente certo para o sólido a ser recristalizado. Esse solvente de cristalização não pode reagir com o soluto, deve ser capaz de dissolver totalmente o sólido quando for submetido ao aquecimento, mas, não pode ser capaz de o dissolver a temperatura ambiente, e isso é necessário para que seja possível a formação dos cristais quando ele for esfriando. Alguns dos solventes utilizados para a recristalização de sólidos podem ser observados na tabela 1.
SOLVENTES DE RECRISTALIZAÇÃO | PONTOS DE EBULIÇÃo |
Água | 100°C |
etanol | 78°C |
Metanol | 64,5°C |
Acetona | 56°C |
Acetato de Etila | 78°C |
Éter Etílico | 35°C |
Éter de petróleo | 40-60°C |
Clorofórmio | 61°C |
Diclorometano | 40°C |
Ácido Acético Glacial | 118°C |
Tetracloreto de Carbono | 77°C |
Benzeno | 80°C |
TABELA 1, Solventes para a recristalização
O resfriamento do processo deve ser de forma lenta para que ocorra a formação dos cristais, caso seja um resfriamento rápido, o que vamos observar é a precipitação das impurezas e do material que desejamos recristalizar, misturando ambos e assim, não será possível separar o sólido das impurezas. O cristal é seletivo e precisa de tempo para formar, com seletividade, seus cristais, por isso deve ser um resfriamento lento, para que a formação dos cristais seja concluída com sucesso. Geralmente não há um rendimento de 100%, podendo haver pequenas perdas do sólido ao final da recristalização.
Nesse experimento, O sólido a ser recristalizado foi o Ácido Benzóico (Figura 1), que tem fusão entre 122-123°C, e o solvente utilizado foi a Água (Figura 2), porque a solubilidade do ácido em água a 25°C é baixa, apenas 0.2g dele dissolvem em 100mL de água, enquanto a 100° a solubilidade é muito elevada.
[pic 3] FIG. 1 ÁCIDO BENZÒICO [pic 4]FIG. 2, ÁGUA
A água é de baixo custo e não tóxica ou inflamável, o que também favorece muito a sua escolha, já que vai ser submetida a altas temperaturas.
OBJETIVOS
Essa prática teve como finalidade obter um sólido puro de Ácido Benzóico a partir da recristalização do mesmo, separando-o de substâncias que estavam conferindo impureza ao sólido.
MATERIAIS
- Erlenmeyer;
- Béquer;
- Proveta;
- bastão de vidro;
- Funil de vidro;
- Vidro de Relógio;
- espátula;
- Placa de aquecimento;
- suporte;
- panela;
- gancho;
- papel de filtro;
- Funil de Buchner acoplado ao erlenmeyer;
- Bomba de vácuo.
- Ácido Benzóico;
- Água destilada.
PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
Primeiramente foi adicionada alguma quantidade de ácido benzóico ao erlenmeyer e foi-se adicionando o solvente, até que o volume fosse o necessário para solubilizar o ácido após o aquecimento ( cerca de 20% a mais que o volume necessário). Essa solução foi aquecida em banho maria, dentro de uma panela com água que estava sobre uma placa de aquecimento, após alguns minutos, ocorreu a solubilização total do ácido benzoico na água e a impureza presente nele, ficou insolúvel. Utilizou-se um funil de vidro com um filtro de papel para que a solução fosse filtrada dentro de um béquer, o papel do filtro foi umedecido com um pouco do solvente quente, e logo após isso, foi feita a filtração a quente da solução que passou do erlenmeyer para o béquer. essa solução foi colocada em repouso até que chegasse a temperatura ambiente. Quando a solução no béquer já estava com o sólido todo precipitado, foi passada para filtração em um Funil de Buchner com uma bomba de vácuo, esse funil estava acoplado a um erlenmeyer. Foi colocado um papel no fundo do filtro (de forma que ele ficasse entre a última linha de furos e a parede do filtro) e com a ajuda de um bastão, umedecido com água, para que não corresse da posição correta (entre a última linha de furos e a parede), e ligou a bomba de vácuo. Após isso, filtrou-se a solução de forma que o sólido recristalizado ficou no papel e o solvente em temperatura ambiente passou pelo funil, sendo descartado depois. esperou-se o cristal ficar totalmente seco, e foi feita uma secagem final em um sistema de auto vácuo.
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