Relatório de laboratório de química analítica

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Instituto Federal do Sul de Minas – Campus Pouso Alegre

Curso: Licenciatura em Química 2017

Laboratório de Química Analítica

Prática: 03

ANÁLISE DE ÂNIONS

Ana Beatriz Pereira dos Reis

Douglas Pereira de Azevedo

Sabrina Graziely Ferreira Silva

POUSO ALEGRE

28/08/2018[pic 2]

1 - INTRODUÇÃO

   A Química Analítica é a ciência que estuda os princípios e a teoria dos métodos de análise química, permitindo determinar a composição química das substâncias ou de misturas das mesmas. A análise qualitativa tem uma importância científica e prática enorme, porque apresenta um conjunto de métodos de investigação das substâncias e das suas transformações. São também de grande valor nas disciplinas científicas afins da Química: Mineralogia, Geologia, Fisiologia, Microbiologia e em Medicina e Agronomia.

Os métodos utilizados para a detecção de ânions não são sistemáticos como os descritos para os cátions. Não existe uma marcha sistemática que permita a separação dos ânions em grupos e a subsequente separação de seus componentes para as reações de indicação e confirmação. Os ânions podem ser classificados de acordo com algumas propriedades tais como: ânions que desprendem gases quando tratados com ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado, ânions que apresentam reações de precipitação e ânions que apresentam reações de oxidação e redução.

O reagente ácido sulfúrico, nitrato de prata, cloreto de bário dão reações características que fornecem informações úteis para a identificação dos ânions presentes. Após a realização dos testes prévios para cada ânion, é necessário testá-los por meio dos testes específicos onde sua presença ou ausência poderá ser confirmada. Reações ou reagentes específicos são aqueles que dão produtos com propriedades características com somente um íon, mas tais reações são bastante reduzidas.

2 - OBJETIVO 

Identificar os íons e precipitados dos ânions através de diferentes reações.

3 – MATERIAIS E REAGENTES     

Béquer; Centrifuga; Chapa aquecedora; Conta-gotas; Espátula; Fita papel indicador pH; Pipeta Pasteur; Pipeta volumétrica; Tubo de ensaio; Ácido clorídrico (HCl); Ácido nítrico(HNO3); Ácido sulfúrico (H2SO4); Água destilada; Cloreto de bário (BaCl2); Molibdato de amônio ((NH4)2MoO4); Nitrato de bário (Ba(NO3)2); Nitrato de prata (AgNO3); Nitrato de sódio (NaNO2); Persulfato de amônio ((NH4)2S2O8); Solução de ânions; Tetacloreto de carbono (CCl4).

4 – PARTE EXPERIMENTAL

 4.1 Analise de ânions usando solução de BaCl2

Em um tubo de ensaio adicionou-se 1mL de solução de ânions, em seguida com o auxilio de um conta-gotas adicionou-se 3 gotas de cloreto de bário (BaCl2), agitou-se e levou-se para a centrifuga por 1 minuto em 3000 rpm.

Após a centrifugação, descarou-se o sobrenadante, e adicionou-se 10 gotas de ácido clorídrico (HCl) concentrado, no precipitado, e centrifugou-se novamente.

Adicionou-se duas gotas de ácido nítrico (HNO3) e molibdato de amônio((NH4)2MoO4) no sobrenadante formado após a segunda centrifugação. Anotou-se os resultados.

4.2 Análise dos ânions coreto, brometo e iodeto usando NaNO2

Adicionou-se 2 gotas de ácido sulfúrico (H2SO4) e nitrato de sódio (NaNO2) em um tudo de ensaio contendo 1mL de solução de ânions, em seguida colocou-se o tubo em banho maria por 10 minutos. Após o tempo decorrido adicionou-se tetracloreto de carbono (CCl4) até o sobrenadante ficar límpido.

Assim que se esfriou verificou-se o pH e adicionou-se uma ponta de espátula de persulfato de amônio ((NH4)2S2O8), levou-se novamente para banho maria e após mais 10 minutos adicionou-se tetracloreto de carbono (CCl4) até o sobrenadante ficar límpido. Observou-se as colorações e os gases liberados. Adicionou-se nitrato de bário (Ba (NO3)2), e centrifugou-se. Descartou-se o precipitado e adicionou-se 5 gotas de ácido nítrico (HNO3) e nitrato de prata (AgNO3) no sobrenadante, e anotou-se os resultados.

5 – RESULTADOS E DISCUSSÃO  

5.1 Análise de ânions usando solução de BaCl2

Quando se adicionou as 3 gotas de cloreto de bário (BaCl2) na solução de ânions, atingiu-se uma coloração branca com uma aparência leitosa devido a formação de precipitado de sulfato de bário (BaSO4), insolúvel em ácido clorídrico diluído, mas moderadamente solúvel em ácido clorídrico concentrado fervendo:

Na2CO3(s) + Ba(OH)2(aq) → BaCO3(s) + 2NaOH(aq)

 Adicionado a uma centrífuga para a separação da amostra que isola o analito dos constituintes potencialmente interferentes (substâncias que afeta o sinal analítico ou sinal de fundo), sendo que com a adição de H+ eliminou-se os seguintes interferentes PO43-, C2O4, CO32- e SO32-. Observou-se na amostra retirada um ânion carbonato, pois o Ba(OH)2 ao reagir com o Na(CO32-) forma a seguinte reação: