Síntese Química inorgânica

Síntese do Cloreto de tris(etilenodiamin)cobalto(III)

Nome: Vitor Henrique Eugênio                        Professora: Elene

Nome: Marcos Tostes                                        Turma: PT3

Introdução

Objetivo

Realizar a síntese do Cloreto de tris(etilenodiamin)cobalto(III).

Cálculos para o procedimento adaptado

en: NH2CH2CH2NH2

A massa desejada do cloreto de tris(etilenodiamin)cobalto(III) é de 3,0g do produto considerando que o rendimento prático é 89%

A equação da síntese é:

  4CoCl2 (aq)    + 8en + 4 en.HCl + O2 (g) → 4[Co(en)3]Cl3(aq) + 2H2O(l)

4 x 129,839 g/mol                                       4 x 345,59g/mol

Teoricamente:

3g  –  89%

Xg –  100%,    X=3,37g

Se

519,356g de 4CoCl2    →   1382,36g de 4[Co(en)3]Cl2

Y g de 4CoCl2          →   3,37g de 4[Co(en)3]Cl2

Y=1,266g.

Assim, para se obter 3g de [Co(en)3]Cl2, considerando o rendimento prático de 89%, dever-se-ia partir de 1,266 de CoCl2. No roteiro passado a nós, parte-se de 24g. Devem-se corrigir todas as quantidades pelo fator 0,053(1,266/24). Obviamente, o tempo e a temperatura não foram corrigidos.

Eventualmente será necessário mudar a dimensão da vidraria recomendada.

Lista de reagentes e equipamentos efetivamente usados

Conjunto para síntese, conjunto de vácuo, conjunto de agitação.

Procedimento

• Medir 3,5 ml de etilenodiamina, depois adcionar 1 ml de água destilada.
• Meça 0,9 ml de HCl 6 mol/L e misture com a solução anterior.
• Pese em um béquer de 50 ml cerca de 1,27 g de Cloreto de cobalto hexahidratado.
• Meça cerca de 4,0 ml de água e verta no béquer com o Cloreto de cobalto hexahidratado pesado.
• Verta a primeira solução na segunda solução.
• Adicione 1 ml de H2O2 (Peróxido de hidrogênio) 30%
• Deixe a solução resultante evaporar até que uma crosta comece a se formar sobre a superfície (o volume será cerca de 0,8 ml 1,0 ml)
• Adicione 0,8 ml de HCl concentrado e 1,6 ml de álcool etílico.
• Deixe em banho de gelo. Após esfriamento em banho de gelo, filtre os cristais do cloreto de tris(etilenodiamina)cobalto(III) em um funil de Buchner.
• Lave com pequenas porções de álcool até a lavagem sair incolor.
• Lave com éter e seque sob fluxo de ar.
• Pese e anote a massa obtida.

Caracterização do complexo    [Co(en)3]Cl3(s)  +  H2O(l)

• Para preparação das soluções estoque, ponha em um tubo de ensaio uma pequena quantidade (o suficiente para preencher a metade parte côncava) do complexo e acrescente 5ml de agua destilada e agite até dissolver o máximo.

Caracterização do Cobalto(III)  4SCN- + Co2+ → [Co(SCN)4]2-

• Deixe escorrer lentamente, pela parede do tubo de ensaio, 5 gotas de NH4SCN (alcoólico).

- Coloração azul, sem formação de precipitado.

Caracterização do Cl ̄(aq)    Cl-  + Ag+  →   AgCl

                                   AgCl  +  2NH3  →  [Ag(NH3)2]1-  +  Cl-

• Coloque 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e adicione 3 gotas de solução de nitrato de prata 0,1 mol/L.

- a solução deve ficar leitosa, com coloração clara.