TÍTULO – DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL EM AÇO

UNIVERSIDADE DE BRASÍLIA        

DISCIPLINA: LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA 2

ALUNO: SAULO LUCAS PEREIRA DA SILVA

MATRÍCULA: 14/0162526

TURMA: C

DATA DE REALIZAÇÃO: 1 DE ABRIL DE 2016

RELATÓRIO DO EXPERIMENTO 2

                TÍTULO – DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL EM AÇO

1. Introdução

A gravimetria foi extremamente importante para as análises químicas feitas em minérios e materiais industriais nos séculos XVIII e XIX. Este tipo de análise tem como principal fator a medida da massa de um produto para a determinação da quantidade da espécie em estudo. Com os conhecimentos gravimétricos foi possível, no passado, determinar os pesos atômicos de vários elementos como a prata e o nitrogênio. Ainda, nos dias atuais, a análise gravimétrica continua sendo um dos métodos mais exatos.

Para a separação do componente que se quer determinar é necessário o auxílio de um agente precipitante. Este, complexará com o composto a se determinar e precipitará sobre condições previamente conhecidas. O agente deve formar um produto próximo do ideal que consiste em ser: insolúvel, de fácil filtração, puro e possuir estrutura conhecida. O precipitado formado não poderá ser muito pequeno e nem uma suspensão coloidal, pois poderá passar pelo filtro. A formação do sólido se dá diante de processos de nucleação (formação de agregados) e do desenvolvimento do cristal (adição de moléculas ao núcleo para formação do cristal). Em condições de supersaturação, a nucleação é favorecida e a formação do cristal é prejudicada. Compostos iônicos tendem a formar agregados devido a repulsão gerada pela aproximação das cargas de mesmo sinal, para evitar isso, a precipitação é realizada com presença de um eletrólito. Após isso, são realizados processos antes da filtragem, como a digestão e o envelhecimento que geram crescimento dos cristais.

O método gravimétrico tem como grandes vantagens: a não necessidade de calibração ou padronização por possuir cálculos de resultados experimentais ou de massas molares; necessita de poucos equipamentos; e útil para poucas amostras pois possui grande exatidão e consiste em um método simples. Entretanto ele deixa de ser prático para uma análise com grande número de amostras.

Na determinação do níquel, utiliza-se como solvente a mistura de ácido nítrico com ácido clorídrico (água régia) que é altamente corrosiva e uma das raras substâncias que conseguem dissolver a platina. Já como agente precipitante, é utilizado a dimetilglioxinaque tem facilidade em se complexar com o .[pic 1]

2. Objetivos

Determinar a quantidade de níquel em uma quantidade de aço utilizando conhecimentos de gravimetria.

3. Materiais e Métodos

 3.1 Materiais

• Aço em aparas;
• Béquer (400/500ml) e de 100ml;
• Soluções de HCL, HNO3, NH4OH, solução etanólica de DMG (1%);
• 2,5g de tartarato de sódio;
• Cadinho filtrante;
• Água destilada;
• Proveta de 50ml;
• Pipeta de Pasteur;
• Papel de tornassol (azul/vermelho);
• Espátula metálica;
• Bastão de vidro;
• Balança analítica;
• Vidro relógio;
• Kitassato ligado a trompa de água.

 3.2 Métodos

 

Inicialmente foi coletado 0,1307g de pedaços de aço com auxílio de uma balança analítica e colocados em um béquer de 400ml. Em seguida, dentro da capela, foi adicionado aproximadamente 31ml de solução de HCl (1:1), já preparada, no béquer onde estava o aço. Então, o béquer foi colocado para aquecer até o aparecimento da coloração verde na amostra. Paralelamente ao aquecimento, com o béquer de 100ml, foi coletado 2,7 gramas de tartarato de sódio e dissolvido com 100ml de água destilada. Completado o aquecimento, a solução de tartarato foi derramada no béquer com aço e solução de HCl e, em seguida, foi feita a adição de 3ml de ácido nítrico na amostra. Feito isso, foi adicionada na amostra a solução de hidróxido de amônio, com agitação constante, até que a composição se tornasse básica. Para observar a basicidade, foram utilizados papéis tornassol (azul/vermelho) que são indicadores de pH. Logo em seguida, foi adicionado novamente HCl, com agitação constante, até a solução se tornasse ácida. Após este procedimento, a solução foi colocada para aquecer até uma temperatura próxima do ponto de ebulição da amostra. Enquanto aquecia, a adição de 10ml de solução etanólica de DMG foi feita à proveta de 50ml. Após a solução mãe chegar a temperatura desejada, o DMG foi adicionado e, novamente, foi realizada a alcalinização da solução com hidróxido de amônio para a formação de um precipitado vermelho. Feito isso, o béquer com a solução mãe, foi colocado em banho-maria por aproximadamente 30minutos e, enquanto isso, o cadinho filtrante foi preparado e pesado para seu uso. Terminado o processo de banho-maria, a filtração foi realizada no cadinho, acoplado em um kitassado e ligado a trompa de água. O precipitado foi lavado com água destilada e o líquido filtrado testado com a solução de DMG para observar se ainda havia na solução. O cadinho então foi colocado em uma estufa por 3 dias. Após isso o cadinho, junto ao precipitado, foi pesado para os cálculos de porcentagem de níquel. [pic 2]

4. Resultados e discussões

O ácido clorídrico adicionado inicialmente na solução, possibilitou a abertura da estrutura do aço para que pudesse ser capturado o   Após o primeiro aquecimento realizado, até que se obtivesse a cor verde, foi adicionada à solução 3ml de  concentrado. O ácido nítrico junto ao ácido clorídrico originou a água régia cuja equação química é dada por:[pic 3][pic 4]

                                     

                                    [pic 5]

Essa solução é conhecida por ser muito corrosiva e capaz de dissolver metais nobres. Ao aquecê-la, a água régia contribuiu para a dissolução do aço e a oxidação do ferro para ferro(III).

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