Titulação Potenciométrica Departamento de Química

Departamento de Química

Turma:

Discente:

Titulação Potenciométrica

                                                      Julho/2021

INTRODUÇÃO

Um dos medicamentos mais utilizados mundialmente é a aspirina, contendo como princípio ativo o ácido acetilsalicílico (AAS) que pertence ao grupo de fármacos anti-inflamatórios não esteroides, com propriedades analgésicas, antipiréticas e anti-inflamatórias, onde sua síntese se dá pela acetilação do ácido salicílico em meio ácido utilizando anidrido acético. (ANVISA, 2011).

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Figura 1: Estrutura do AAS

Fonte: https://www.scielo.br/j/qn/a/Kk7PvRdtqx75PbgQqKYj7XJ/?lang=pt

A potenciometria é utilizada para a determinação do ponto final das titulações, no entanto, também pode ser utilizada na quantificação direta de íons por meio de eletrodos íon-seletivos. Esses eletrodos sofrem pouca influência de interferentes, tornando-se uma alternativa rápida para a quantificação de vários cátions e ânions (SOUSA et al., 2018).

Os métodos potenciométricos de análises se baseiam na medida do potencial de células eletroquímicas. Em técnicas mais recentes, as concentrações de espécies iônicas são medidas diretamente a partir do potencial de eletrodos de membranas seletivas a íons, constituindo uma forma de se determinar quantitativamente inúmeros cátions e ânions importantes (SKOOG et al., 2015).

Uma titulação potenciométrica envolve medidas do potencial de um eletrodo indicador adequado em função do volume do titulante. Por meio dessa técnica é possível sinalizar corretamente o ponto final da titulação, livre das incertezas do potencial de junção, transmitindo como resultado a concentração do analito (SKOOG et al., 2015).

OBJETIVOS

Quantificação de Ácido Acetilsalicílico (AAS) em comprimidos.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1ª parte

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2ª parte

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O sistema para a titulação está representado na Figura 2.

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Figura 2: Sistema para titulação

Fonte: https://xdocs.com.br/doc/relatorio-5-titulaao-potenciometrica-987jjrl3k08z 

RESULTADOS E DISCUSSÃO

A reação de titulação é uma reação ácido-base, onde o NaOH reage com o AAS formando um sal e água como mostra a Figura 3.

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Figura 3: Reação de Titulação

Sabendo a estequiometria da reação foi possível estimar a quantidade de NaOH gasto para reagir com o AAS dissolvido, onde os cálculos da estimativa do volume de equivalência estão demonstrados na Figura 4.

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Figura 4: Cálculos de estimativa

 

Os eletrodos de vidros mais antigos não vinham combinados com o eletrodo de referência, onde era necessário o uso simultâneo dos dois dispositivos. Recentemente esses dois dispositivos foram combinados em um único dispositivo, de forma a facilitar a manipulação desse eletrodo, como mostra a Figura 5.

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Figura 5: Eletrodo de vidro para medida de pH

O potencial medido pelo potenciômetro é o mesmo que o potencial de célula, onde há uma diferença entre o eletrodo indicador e o eletrodo de referência. O potencial do eletrodo de referência é constante, já o potencial indicador varia com a concentração de H3O+, que se relaciona com a equação de Nernst como é mostrado na Figura 6.

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Figura 6: Cálculo do Potencial

Os dados obtidos foram inseridos em tabela para análise e construção de gráficos, onde o volume está no eixo X e o potencial no eixo Y. Os valores de incremento do volume de NaOH tabelados variaram de 1mL até 7mL e a partir desse valor, o incremento foi reduzido para variação 0,5mL por estar mais próximo do ponto de equivalência e ter uma grande variação do potencial, onde podemos observar na Tabela 1.

Tabela 1: Potencial em função do volume de titulante adicionado.

V NaOH (mL)	E1 (mV)
0	245
1	225
2	208
3	196
4	187
5	178
6	169
7	160
7,5	155
8	150
8,5	143
9	135
9,5	125
10	115
10,5	75
11	37
11,5	-119
12	-252
12,5	-266
13	-280
13,5	-286
14	-291
15	-299
16	-304

f’(x) = d(f(x))/dx = dy/dx = y1-y0/x1-x0 = ∆y/∆x      ∆E/∆V

Obtendo a curva de titulação, Gráfico 1, foi observado que inicialmente o potencial varia pouco e que quando próximo do ponto de equivalência possui uma elevada variação. Na inflexão da curva observa-se o volume final, ou seja, o volume em que todo o AAS foi neutralizado pela base.

Gráfico 1: Curva de Titulação de AAS com NaOH