ELABORAÇÃO DE UMA CURVA PADRÃO DE FÓSFORO

[pic 1][pic 2][pic 3]

INSTITUTO FEDERAL DE ALAGOAS

GERÊNCIA DE TECNOLOGIA INDUSTRIAL

COORDENAÇÃO DE QUÍMICA

CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL

DISCIPLINA QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

ELABORAÇÃO DE UMA CURVA PADRÃO DE FÓSFORO

        

MACEIÓ-ALAGOAS

2015

ELABORAÇÃO DE UMA CURVA PADRÃO DE FÓSFORO

        

Relatório apresentado à disciplina de Química Analítica Instrumental, como registro de aula prática realizada no dia 26 de Agosto de 2015, a fim de obter nota parcial do 3° bimestre.

Professor (a): Dr. Celso Caldas

MACEIÓ-ALAGOAS

2015

SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO        04

2. OBJETIVOS        05

3. MATERIAIS E MÉTODOS        06

3.1. Materiais                06

3.1.1. Vidrarias        06

3.1.2. Reagentes        06

3.1.3. Outros        06

3.2. Métodos        06

3.2.1. Preparo das soluções padrões        06

3.2.2. Utilização do Espectrofotômetro        08

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES        09

4.1. Resultados        09

4.2. Discussão        10

5. CONCLUSÃO                11

6. REFERÊNCIAS                12

1. INTRODUÇÃO

A Química Analítica instrumental envolve métodos voltados para a determinação numérica da composição da matéria relacionando a quantidade dos componentes na amostra. Existem descritos na literatura vários métodos utilizados na determinação do teor de fósforo, mas a espectrofotometria é o mais comum.

 Partindo do principio que diz que diferentes substâncias têm diferentes padrões de absorção, O espectrofotômetro mensura a transmitância de um feixe de luz num deliberado comprimento de onda após atravessar um filtro e a solução numa cubeta. Por intermédio de diluições obtidas a partir de solução padrão, pode-se determinar de maneira uma curva relacionando a concentração com a absorbância. Para se obter a concentração de fósforo na amostra, são relacionadas concentrações conhecidas, confeccionadas com a solução padrão, e suas respectivas absorbâncias determinadas no  espectrofotômetro, por meio de uma equação linear simples (y = a+ bx).

Posteriormente elabora-se a curva-padrão que corresponde à relação gráfica entre os valores de absorbância (A) e os de concentração. Com base na análise gráfica é possível verificar a linearidade da reação e em fim para confirmar a calcula-se o coeficiente de correlação também chamado de R², é uma medida de ajustamento de um modelo estatístico linear generalizado, como a Regressão linear, em relação aos valores observados. O R² varia entre 0 e 1, indicando, em percentagem, o quanto o modelo consegue explicar os valores observados. Quanto maior o R², mais explicativo é modelo, melhor ele se ajusta à amostra.

2.   OBJETIVOS

Determinar a concentração de Fósforo (P) emamostras, usando o método instrumental espectrofotometria, tendo como agente complexante o ácido Ascórbico 0,6% além de analisar os resultados elaborando uma curva padrão de fósforo e calculando o r² para considerar a coerência dos resultados.

         

3.   MATERIAIS E MÉTODOS

3.1. Materiais

3.1.1. Vidrarias

• Balão volumétrico de 1000 mL;
• Bastão de vidro;
• Espátula de metal;
• Pipetas graduadas de 1, 2, 3 e 4 mL.

3.1.2. Reagentes

• Solução ácida concentrada de molibdato de amônio [(NH4)6Mo7O24.4H2O];
• Solução ácida diluída de molibdato de amônio [(NH4)6Mo7O24.4H2O];
• Solução de ácido ascórbico (C6H8O6) 0,6%;
• Ácido sulfúrico (H2SO4);
• Solução padrão de fósforo (50ppm P);
• Soluções padrões de fósforo diluído.

3.1.3. Outros

• Pipetador;
• Balança Analítica;
• Papel filtro;
• Capela;
• Estufa;
• Espectrofotômetro.

3.2. Métodos

3.2.1. Preparo das soluções

Solução ácida concentrada de molibdato de amônio:

• Pesou-se 2,0g de subcarbonato de bismuto (BiO2CO3);
• Transferiu-se com  250 mL de água destilada para um balão volumétrico de 1000 mL;
• Adicionou-se 150 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado, na capela, com agitação para que dissolvesse todo o sal;
• Deixou-se esfriar;
• Enquanto isso foi pesado 20g de molibdato de amônio [(NH4)6Mo7O24.4H2O] em 200 mL de água destilada, agitou-se e completou novamente com água destilada até o menisco;
• A solução preparada anteriormente foi adicionada a solução ácida esfriada.

Solução ácida diluída de molibdato de amônio:

• Foram pesados 300 mL da solução de molibdatode amônio [(NH4)6Mo7O24.4H2O] concentrado;
• Em seguida, transferiu-se para u balão volumétrico de 1000 mL;
• Completou o volume com água destilada.

Solução de ácido ascórbico 0,6%: