Determinação de Nitritos em Amostras de água

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Objetivo

Esta experiência tem por objetivo a determinação do teor de nitritos em amostras de água de um furo de Paço dos Negros (Almeirim), de um furo de Aveiras, de uma fonte de Almoster e de uma amostra de água fluvial no Alviela (Alcanena). Sabendo que o teor máximo de nitritos presente em àgua potável é de 1,0 mg/L, segundo o Decreto Lei 236/98, iremos observar se as amostras a analisar estam ou não dentro dos parametros descritos no mesmo.

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Introdução

O nitrito é fundamental para a verificação da qualidade de água para consumo. Sendo este uma substância cancerisna, o seu teor não deve ser elevado, posto que o valor máximo permitido segundo as fontes universais é de 1,0 mg/L. A presença de nitritos indica uma contaminação recente que pode proceder de material orgânico, vegetal ou animal, da água da chuva ou de poluição de efluentes indústriais.

Apesar da substância possuir tais limitantes, é utilizada na industria alimentar como conservante.

O método utilizado nesta experiência baseia-se na reação de Griess, na qual se utiliza sulfanilamida e biclorohidrato-N-(1-naftil)-etilenodiamina (NED). Nesta, o nitrato reage com a sulfanilamida, em meio fortemente ácido, formando um composto diazo, o qual reage com o NED fomando um composto de coloração rosea.

A determinação do teor de nitritos, pelo método espetofotométrico, deve ser efetuado em amostras filtradas, frescas ou congeladas, a um comprimento de onda (λ) de 543 nm.

Protocolo Experimental

Material

Balança	Balão Volumétrico 20 mL ± 0,04 mL
Vidro de relógio	Balão Volumétrico 25 mL ± 0,04 mL
Espátula	Balão Volumétrico 250 mL ± 0,5 mL
Esguicho	Balão Volumétrico 1000 mL ± 0,4 mL
Bureta 50mL ± 0,1mL	Micropipetas
Suporte universal	Pipeta Volumétrica 1 mL ± 0,005 mL
Suporte de buretas	Gobelé (copo de resíduos)
Pompete	Espetrofetómetro
Pipeta Volumétrica 1 mL ± 0,005 mL	Células

Reagentes

Sulfanilamida (C8H8O2N2S) 0,1%

Ácido Clorídrico concentrado (HCl)

Solução de Nitrato de Sódio (NaNO2) 10%

Solução de Biclorohidrato (NED) 1%

Procedimento

Preparar as soluções de amostras de água a analisar num balão volumétrico de 25,00 mL. Adicionar 10,00 mL de água a analisar, 0,5 mL de sulfanilamida e 0,5 mL de NED, perfazer com água destilada.

Ligar o espetrofotómetro à eletricidade. Com luvas, pegar na célula e verificar se há sujidade presente nas paredes da célula. Lavar a célula com águadestilada para remover as impurezas. Secar, cuidadosamente, com papel absorvente a célula pois, se este for muito abrasivo irá danificar a mesma, impedindo a leitura da absorvância.[pic 4]

Transferir para a célula a solução “Branco”, para a higienização da mesma. Verter o conteúdo para o copo de resíduos. Posteriormente, transferir a solução “Branco” para a célula e colocar no espetrofotómetro para a sua leitura. Dar á solução “Branco” uma referência, neste caso a um comprimento de onda de 543 nm, onde esta será considerada o zero de absorvância.

Sucessivamente, transferir para outra célula a solução a analisar, para termos certeza de que a leitura a ser feita é unicamente da solução a analisar. Verter o conteúdo para o copo de resíduos. Adicionar novamente a solução na célula. Retirar o branco e colocar a célula com a solução a analisar. Proceder à leitura da absorvância e registar. Durante o intervalo das análises, deve-se colocar a solução branco no espetrofotómetro. Repetir o procedimento para todas as soluções a analisar.

Nota: Fazer a análise das soluções da menos concentrada para a mais concentrada.

Tratamento de Resultados

Solução	C (mg/L)	Vi (mL)	Vf (mL)	Sulfanilamida (mL)	NED (mL)	A
0	0	0,0				0,000
1	0,02	0,5				0,038
2	0,04	1,0	25,00	0,5	0,5	0,055
3	0,08	2,0				0,106
4	0,32	8,0				0,372
6	0,64	16				0,755

ʎ=543nm

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Águas a analisar	Localização	A	C (mg/L)
Furo	Paço dos Negros (Almeirim)	0,011	[pic 6]
Furo	Aveiras	0,018	[pic 7]
Fonte	Almoster	0,016	[pic 8]
Fluvial	Alviela (Olhos de Água)	0,371	[pic 9]

Conclusão

Através deste processo experimental , foi possível quantificar as concentrações de nitrito (NO2-) presente em várias amostras de água diferentes.