A Química Síntese

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RECRISTALIZAÇÃO

Suzano, SP 2022

QUESTIONÁRIO

1. Que se entende por recristalização?

O produto obtido de uma reação química encontra-se no estado impuro, em grande parte das vezes, e é necessário purificá-lo, para isso é utilizado uma técnica chamada recristalização.

A recristalização é uma técnica de purificação para separar um produto cristalino com alto teor de impurezas indesejadas, neste processo o material, inicialmente solidificado e cristalino, é redissolvido e recristalizado, resultando em cristais do tamanho, forma, pureza e rendimento desejados como produto final.

1. Descrever todas as etapas de uma recristalização.

1. Seleção e adição do solvente;
2. Aquecimento da mistura (e agita-lá);
3. Filtração;
4. Resfriamento;
5. Filtração simples;
6. Lavagem;
7. Secagem;
8. Pesagem.

1. A recristalização é uma operação física ou química? Por que?

É um processo físico, pois a substância apenas se separou de impurezas e mudou seu estado físico, não havendo nenhuma alteração da matéria.

1. Citar algumas características que um solvente deve apresentar para que seja empregado na recristalização.

Um solvente ideal deve dissolver pouco quando frio, e muito quando quente. Deve dissolver as impurezas a frio, ou não dissolve-lás a quente. Além disso, não pode reagir com o soluto, não ser inflamável, e deve ser volátil para facilitar a separação.

1. Por que é mais indicado que a solução seja esfriada espontaneamente, após aquecida? Como ocorre esta nova cristalização?

O resfriamento lento possibilita uma melhor organização das moléculas, logo será formado cristais maiores em vez de menores. Além de que cristais pequenos têm maior facilidade para absorver impurezas. As partículas menores vão se reprecipitando umas sobre as outras proporcionando menos partículas maiores.

1. Citar os métodos usados para acelerar a cristalização de uma determinada substância.

Pode se introduzir cristais sementes, os quais irão estimular a nucleação cristalina e acelerar o processo de cristalização; acelerar o resfriamento; adicionar o segundo solvente reduzindo a solubilidade; variação do pH.

1. Como é possível determinar o grau de pureza de uma substância cristalina?

A partir das suas propriedades físicas, como ponto de fusão, solubilidade, densidade. Podemos calcular a pureza dos reagentes com a relação entre a massa da substância pura e a massa total da amostra. A pureza é a porcentagem da massa da substância pura em relação à massa total da amostra. Podemos calcular essa pureza pela equação:

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1. Como deve ser realizado o descarte dos reagentes/produtos desta prática? Sugestão pesquise a FISPQ dos produtos químicos envolvidos.

O enxofre deve ser eliminado como resíduo perigoso de acordo com a legislação local. A acetanilida deve ser mistururada com solvente inflamável e encaminhada para incineração.

1. Com base na Lei da conservação das massas, discuta e levante hipóteses para o valor de % de acetanilida recuperada. Em qual (is) etapas ocorreram as maiores perdas.

Inicialmente pesamos 1,0015g de acetanilida e conseguimos recristalizar 0,5661g. Com base na lei, em um recipiente fechado teríamos conseguido recristalizar todo o produto que pesamos, mas isso não é possível pois pelo processo há muitas perdas.

Durante a filtração tivemos uma perda significativa, por mais que lavassemos o béquer, uma pequena porção continuava na vidraria. Essa troca de vidrarias é quando acontece uma maior perda do produto.

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