DETERMINAÇÃO DE CLORETO POR GRAVIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

A determinação do íon cloreto (Cl⁻) baseia-se na precipitação do mesmo com nitrato de prata.

Ag⁺ + Cl⁻ ⇄ AgCl

O AgCl(s) precipitado não apresenta grande tendência em ocluir sais e portanto a presença de substâncias estranhas não causam erro significativo na análise, principalmente quando a precipitação é efetuada adicionando-se a solução de cloreto. A causa de erro mais séria é a lavagem deficiente do precipitado.

Os íons brometo, iodeto, tiocianato e sulfato interferem, pois formam com prata, em meio nítrico, precipitados insolúveis. A interferência de sulfeto é contornada eliminando-o da solução através de uma fervura prévia da solução ácida. Interferem também os íons de mercúrio (I) e chumbo (II), que formam precipitados insolúveis com cloreto. Certas espécies químicas, tais como NH₃ e CN⁻ não interferem neste método porque a precipitação é feita em meio ácido. A própria acidez do meio também evita a interferência de ânions ácidos fracos, que reagiriam com prata em meio neutro. Íons que se hidrolisam facilmente, como por exemplo, Bi (III), Sb(III) e Sn(IV), ou íons que formam complexos com cloreto, causam interferências sérias e por isso devem ser removidos da solução antes de se efetuar a precipitação da prata.

Este método é utilizado para determinação de prata, cloreto, brometo, iodeto e tiocianato. No entanto, como a precipitação de substancias estranhas juntamente com o AgI pode provocar erros sérios, invalidando os resultados obtidos, não se utiliza esse procedimento para a determinação de iodeto, ainda mais que este íon se oxida muito facilmente.

Outras formas oxidadas do elemento cloro podem ser determinadas por este procedimento, após uma redução prévia do cloreto. Assim, pode-se determinar gravimetricamente cloro (Cl₂), hipoclorito (ClO⁻), clorito (ClO₂⁻), clorato (ClO₃⁻) e perclorato (ClO₄⁻), reduzindo-os antes a cloreto com nitrito (NO₂⁻).

Por outro lado, haletos orgânicos são também analisados por este método, após serem convertidos em haletos inorgânicos através de um aquecimento com HNO₃ fumegante em tubo fechado, ou por fusão com Na₂O₂.

Uma outra aplicação deste procedimento é na determinação de carbonato, fosfato, cromato e arseniato que formam sais insolúveis com prata em meio neutro, mas são solúveis em meio ácido. O sal é precipitado com íons prata em meio neutro, em seguida é filtrado, lavado e, posteriormente, dissolvido com ácido nítrico, após o que a prata é finalmente reprecipitada com cloreto em meio ácido e determinada como AgCl.

2. OBJETIVO

Este experimento teve como principal objetivo quantificar o teor de cloreto na solução analisada, sendo esta composta por solução de Cloreto de Sódio 0,1 mol. L-1.

3. PROCEDIMENTOS

3.1 MATERIAIS UTILIZADOS

Espátula;

Agitador magnético com aquecimento – marca: Cientec

Pipeta volumétrica de 25 mL.

Conta gotas 5 mL;

Papel Filtro;

Bomba à vácuo

Placa de vidro Sinterizado;

Estufa;

Dessecador;

Termômetro;

Balança analítica de (300 ±0,0001)g; - marca: Master; modelo: AY220

3.2 REAGENTES UTILIZADOS

Solução de Cloreto de Sódio 0,1 mol. L-1;

Solução de ácido Nítrico P.A concentração: 1,41 Kg/1L; marca: IMPEX - validade: 09/2016; Lote: 00862/12;

Solução de Nitrato de prata 0,1 mol. L-1;

3.3 PROCEDIMENTOS

Inicialmente, estimou-se o volume da solução de cloreto de sódio necessário. Este calculo estará contido no tópico resultado e discussão. Posteriormente, à esse volume de 35 mL, adicionou-se cerca de 0,5 mL de ácido nítrico. Com isso, pode-se adicionar nitrato de prata lentamente, sob agitação, em excesso. Em seguida, pode-se perceber que houve a precipitação de cloreto de prata. Então se procedeu ao experimento com o aquecimento até a ebulição. Para testar uma melhor averiguação se houve a completa precipitação do cloreto, adicionou-se algumas gotas a mais de nitrato de prata sobre o sobrenadante.

Então, envolveu-se, o vidro sintezado com papel alumínio uma vez que o precipitado é sensível à luz.Pesou-se o vidro sinterizado quando vazio. Então, pode levar o precipitado para filtração à vácuo, com a lavagem das paredes do béquer que continha a solução mãe e o precipitado com a própria solução mãe. Depois de feita a filtração, o precipitado juntamente com o vidro sinterizado foi levado à estufa por cerca de 1 hora para retirada de água e do ácido nítrico. Utilizou-se o dessecador, por cerca de meia hora, para o resfriamento. Feito isso, pode-se pesar a massa de cloreto, na forma cloreto de prata que havia na solução de cloreto de sódio.

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Nesse procedimento observou-se a precipitação do cloreto de prata devido a reação do cloreto de sódio com nitrato de prata. O equilíbrio é representado abaixo:

Na+ (aq) + Cl-(aq) + Ag+(aq) + NO3-(aq) AgCl(s) + NaNO3 (aq)

O volume necessário de cloreto de potássio 0,1 mol/L-1, foi calculado da seguinte maneira:

1 mol NaCl(aq)-------------------1 mol AgCl(s)

58,4898(g/mol)-----------------143,37(g/mol)

m --------------------- 0,50g

m = 0,2039 ~ 0,20 g

∁ = m/(M.M .V) = V = m/(M.M .∁) = 0,20/(58,4898 .0,1)

V= 34 mL

Portanto o volume utilizado de cloreto