DEterminação De Cloreto Em Sal De Cozinha

CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – COORDENAÇÃO DE ENSINO TÉCNICO

DISCIPLINA – Análise Química Quantitativa Prática

1 Objetivos

Determinar a percentagem de cloreto em amostra de Sal de Cozinha e aplicar os princípios da Volumetria de precipitação. Padronizar as soluções

2 Materiais, equipamentos e reagentes

• Espátula de ferro

• Erlenmeyer

• Bastão de vidro

• Suporte universal

• Garra

• Bureta de vidro âmbar

• Béquer

• Balão volumétrico de 100 mL

• Vidro de relógio

• Pipeta volumétrica 10 e 15 mL

• Pera

• Azulejo

• Balança semi-analítica

• Balança analítica

• NaCl P.A.

• Amostra de sal de cozinha

• AgNO3 P.A.

• Água destilada

• Dextrina

• K2CrO4 5%

• Solução de diclorofluoresceína

3 Introdução

A volumetria de precipitação se baseia em reações com formação de compostos pouco solúveis. As titulações de precipitação estão entre os métodos analíticos mais antigos, mas são muito limitadas porque muitas reações de precipitação não obedecem a alguns requerimentos básicos para o sucesso de uma titulação como estequiometria e/ou velocidade da reação e visualização do ponto final. [1]

A co-precipitação do analito ou do titulante leva muito freqüentemente a reações não estequiométricas. As técnicas de digestão e envelhecimento dos precipitados, usadas para minimizar a co-precipitação na gravimetria, não podem ser aplicadas nas titulações diretas uma vez que requerem um tempo considerável para tornarem-se efetivas. [1]

A velocidade de formação de alguns precipitados, particularmente na titulação de soluções diluídas, é comumente bastante baixa. À medida que se aproxima o ponto de equivalência e o titulante é adicionado lentamente, não existe um alto grau de supersaturação e a velocidade da precipitação pode se tornar muito pequena. [1]

Em um número reduzido de casos é possível conduzir a titulação sob observação visual até o ponto em que a formação do precipitado deixa de ocorrer. Mais comumente, adota-se o uso de indicadores. Muitos métodos volumétricos de precipitação empregam indicadores mais ou menos específicos, isto é, apropriados para uma dada reação de precipitação. Há, no entanto, uma classe especial de indicadores, os indicadores de adsorção, que encontram um campo mais amplo de aplicação. As possibilidades do uso das reações de precipitação na análise titulométrica se ampliam consideravelmente com a utilização de métodos físicoquímicos para a localização do ponto final. [1]

A Tabela 1 relaciona alguns métodos volumétricos de precipitação com caráter específico. Todavia, o mais importante deles é a argentimetira que se baseia na formação de sais de prata (haletos, cianeto e tiocianato) pouco solúveis. [1]

Tabela 1 - Alguns métodos volumétricos de precipitação específicos

As curvas de titulação para a volumetria de precipitação são construídas de forma análoga às da titulação ácido-base. Os dados necessários para a construção da curva são obtidos a partir da concentração dos reagentes e da constante do produto de solubilidade do sal formado. [1]

A curva de titulação representa a variação logarítmica da concentração de um dos reagentes, geralmente Ag+, em função do volume da do titulante. pAg= - log [Ag+] [2]

A argentimetria ou método argentométrico é o método de volumetria de precipitação mais amplamente utilizado que tem como base o uso do nitrato de prata. É muito empregado na determinação dos haletos, cianeto, tiocianato e outros. [2]

As titulações argentimétricas diretas fazem uso de solução padrão de nitrato de prata. Nas titulações argentimétricas indiretas utiliza-se, além da solução anterior, uma solução padrão de tiocinanato de potássio ou de amônio. [1]

Os indicadores usados nas titulações de precipitação são usualmente específicos, isto é, reagem seletivamente com o titulante para formar uma substância colorida. Tanto o analito, A, como o indicador, In, podem reagir com o titulante, T, assim, ambos podem ser considerados como competidores.

Reação de titulação: A + T → AT(s)

Reação do indicador: In + T → InT(s) [1]

Como a reação do indicador é a responsável pela mudança de cor, que sinaliza o ponto final da titulação, ela não deve ocorrer até que todo o analito tenha reagido com o titulante. A extensão na qual o analito reage preferencialmente ao indicador é governada basicamente pela diferença nas constantes de equilíbrio das duas reações. Quanto maior a constante de equilíbrio para a reação de titulação relativa à reação do indicador maior a preferência do titulante pelo analito. [1]

A reação do indicador com o titulante deve resultar em uma mudança de cor significativa com um consumo negligenciável do titulante para que o erro da titulação seja pequeno. Duas condições são necessárias para que isto ocorra:

1)a reação do indicador deve proceder apreciavelmente para a direita mesmo na presença de uma pequena quantidade do titulante;

2)o produto da reação do indicador deve ser intensamente colorido de modo que possa ser visualizado mesmo em baixa concentração. [1]

Um outro tipo de indicador usado na argentimetria é o indicador de adsorção. Esses indicadores são corantes orgânicos, com caráter de ácidos ou bases fracos (aniônicos ou catiônicos, respectivamente),