DIGOXINA SOLUÇÃO ORAL

DIGOXINA SOLUÇÃO ORAL

Contém, no mínimo, 90% e, no máximo, 105% da quantidade declarada de C41H64O14.

IDENTIFICAÇÃO

A. Proceder conforme descrito em Cromatografia em camada delgada (V.2.17.1), utilizando placa de sílica-gel de fase reversa ligada a octadecilsilano, com 0,25 mm de espessura, como suporte, e mistura de metanol e água (7:3), como fase móvel. Aplicar, separadamente, 10 μl da solução amostra e 10 μl da solução padrão, preparadas como descrito a seguir.

Solução (1): transferir volume da solução oral equivalente a 0,5 mg de digoxina para funil de separação e adicionar 5 ml de água. Extrair com três porções de 10 ml de clorofórmio. Combinar os extratos orgânicos e evaporar até a secura em banho-maria com o auxílio de corrente de ar para a secagem. No caso de traços de água ou propilenoglicol remanescentes, secar a vácuo a

100 °C por 30 minutos. Dissolver o resíduo em 2 ml de mistura de clorofórmio e metanol (2:1).

Solução (2): dissolver quantidade exatamente pesada de digoxina SQR em mistura de metanol e água (7:3) e diluir com o mesmo solvente para obter solução a 0,25 mg/ml.

Desenvolver o cromatograma em percurso de 15 cm. Remover a placa, deixar secar ao ar por alguns minutos. Nebulizar com Ácido tricloroacético e cloramina T SR recém preparada. Aquecer em estufa a 110 °C por 10 minutos e examinar sob luz ultravioleta (365 nm). A mancha principal obtida com a solução (1) corresponde em posição àquela obtida com a solução (2).

B. O tempo de retenção do pico principal do cromatograma da solução amostra, obtido em Doseamento, corresponde àquele do pico principal da solução padrão.

CARACTERÍSTICAS

Determinação de volume (V.1.2). Cumpre o teste.

TESTE DE SEGURANÇA BIOLÓGICA

Contagem de microorganismos viáveis totais. (V.5.1.6). Cumpre o teste.

Pesquisa e identificação de patógenos (V.5.1.7). Cumpre o teste.

DOSEAMENTO

Proceder conforme descrito em Cromatografia líquida de alta eficiência (V.2.17.4). Utilizar cromatógrafo provido de detector ultravioleta a 218 nm; coluna de 150 mm de comprimento e 4,6 mm de diâmetro interno, empacotada com sílica quimicamente ligada a grupo octadecilsilano (3 a 10 m), mantida a 40 ºC; fluxo da fase móvel de 0,5 ml/minuto.

Fase móvel: mistura de água, acetonitrila e álcool isopropílico (70:27,5:2,5).

Solução amostra: transferir exatamente 10 ml da solução oral, equivalente a 500 μg de digoxina, para balão volumétrico de 25 ml, Completar o volume com diluente e homogeneizar.

Solução padrão: dissolver quantidade exatamente pesada de digoxina SQR em diluente e diluir com o mesmo solvente para obter uma solução