Determinação Ponto De Fusão Inicial A Final Bifenila,Ác. Salicílico E Acetanilida

1.0 Introdução:

Esta prática teve como objetivo determinar o ponto de fusão inicial e final de algumas substâncias como a Bifenila, o Ácido Salicílico e outra substância desconhecida que posteriormente seria procurada no handbook com base no seu ponto de fusão. A substância onde a variação da temperatura inicial e final de fusão fosse maior que 2ºC pode-se considerar que está com impurezas ou que foi colocada uma grande quantidade de sólido.

2.0 Material utilizado:

-Banho de Aquecimento de Glicerina (óleo mineral)

-Termômetro

-Bico de Bunsen

-Tubo de Thiele

-Elástico

-Suporte Universal

-2 garras

-3 capilares

-Tubo de transferência “elevador”

3.0 Procedimento

Antes do início dos experimentos o Bico de Bunsen é ligado e a ponta dos capilares foi fechada utilizando-se do mesmo. OBS: Enquanto não estiver utilizando o Bico de Bunsen é necessário deixá-lo com a menor quantidade de oxigênio liberada (labareda laranja).

O procedimento descrito abaixo foi o mesmo para cada uma das substâncias.

1.1 A substância foi colocada em um capilar até aprox. 0.5 cm de altura;

1.2 O capilar é solto dentro do tubo de transferência com a parte selada voltada para baixo algumas vezes até que o sólido se acomode no fundo do capilar;

1.3 O capilar é colocado junto ao termômetro por meio do elástico de modo que a ponta onde está o sólido atinja aprox. a metade do bulbo do termômetro;

1.4 O termômetro é colocado dentro do óleo de forma que o mesmo não encoste nas paredes do tubo e lembrando-se de deixar a parte graduada do termômetro para si;

1.5 A quantidade de oxigênio liberada no Bico de Bunsen é então aumentada e a parte lateral do tubo é aquecida com o mesmo (prestando muita atenção ao termômetro para ver se a temperatura não está subindo muito rápido);

1.6 Foi anotada então a temperatura em que cada substância começou e terminou de fundir:

Bifenila:55ºC até 60ºC

Ácido Salicílico: 162ºC até 164ºC

Substância desconhecida (Acetanilida): 114ºC até 116ºC

Entre os experimentos esperou-se até que o óleo esfriasse que é caracterizado quando o termômetro marca por volta de 30ºC e 40ºC. Para ajudar neste processo foi passado um pano úmido no tubo.

4.0 Estruturas Moleculares

-Bifenila:

-Ácido Salicílico:

-Acetanilida:

5.0 Conclusão

Foi percebido na Bifenila um ponto inicial de fusão de 55ºC e final de 60ºC, este baixo ponto de fusão pode ser explicado pelas únicas interações existentes entre as moléculas