Dosagem De níquel

PRÁTICA Nº 2: DETERMINAÇÃO DE NÍQUEL EM AMOSTRA DE NÍQUEL EM PÓ

1) OBJETIVOS

- Precipitar o níquel na forma de dimetilglioximato de níquel;

- Determinar a massa de níquel na amostra de níquel em pó.

2) METODOLOGIA

- Materiais:

Béquer de Teflon;

Balão volumétrico de 100 mL;

Béquer de 400 mL;

Bastão de vidro;

Vidro de relógio;

Cadinho com placa sinterizada;

Termômetro;

Medidor de pH;

Balança analítica.

- Reagentes:

Níquel em pó;

Ácido nítrico;

Ácido clorídrico;

Uréia;

Solução alcoólica a 1% de dimetilglioxima;

Hidróxido de amônio.

3) PROCEDIMENTO

Pesou-se 1,006 g de níquel em pó em um béquer de teflon, e em seguida foram adicionados 10,0 mL de ácido nítrico concentrado ao béquer. Esta solução foi aquecida em banho de areia até solubilizar. Após o aquecimento, a solução resfriou e foi transferida para um balão volumétrico de 100,0 mL. Foi feita uma lavagem quantitativa do béquer, ao passo que se completava o balão volumétrico de 100,0 mL com água destilada.

Uma alíquota de 25,0 mL desta solução foi transferida para um béquer de 400 mL, e adicionou-se ao béquer 200,0 mL de água destilada e 10 gotas de HCl 1:1. A solução apresentou pH 2,0. Aqueceu-se o béquer em banho de areia em 85º/90º C com o auxílio de um termômetro. Foi adicionado 20,0963 g de uréia ao béquer, e 50,0 mL de solução alcoólica a 1% de dimetilglioxima. Logo após, aqueceu-se a solução até uma temperatura de 60ºC com auxílio de um termômetro. O béquer foi coberto com um vidro de relógio e aqueceu-se por 1 hora a solução a uma temperatura de 80º/85ºC, com auxilio de um termômetro.

Antes de completar o tempo determinado o pH da solução foi medido, e foi observado um pH ácido. Adicionou-se 230 gotas de hidróxido de amônio para tornar a solução básica, medindo constantemente o pH até observar o pH 7. Após uma hora pesou-se o cadinho com placa sinterizada para cálculos posteriores. A solução foi retirada do aquecimento e foi posta em repouso por 50 minutos. Após isso, filtrou-se a solução e foi feita uma lavagem do precipitado com agua destilada fria até a eliminação do cloreto. A solução repousou por um dia, e assim o cadinho com o níquel foi pesado novamente.

4) CÁLCULOS e RESULTADOS

A massa obtida de níquel é determinada pela diferença entre o peso do cadinho + níquel e o peso do cadinho. Segue cálculo:

34,7098 (cadinho+níquel) – 34,5881 (cadinho) = 0,1217g de níquel

4.1 Cálculo da massa de níquel presente em 25,00 mL da solução:

Partindo da reação Ni2+ + 2 DMGH → Ni(DMG)2

Nota-se que a proporção de Ni2+ e Ni(DMG)2 é de 1:1. Então, passando pra regra de três:

1 mol