Potenciometria HCl, HAC E H3PO4

RESULTADOS E DISCUSSÕES

1. Leituras de pH das Amostras:

Para este experimento foi utilizado um potenciômetro devidamente calibrado com soluções tampão de pH 4,0 e 7,0. Um eletrodo de pH deve ser calibrado com duas ou mais soluções padrão-tampão, de modo que o pH da amostra desconhecida fique dentro da faixa desses padrões.

O vinho contém ácidos orgânicos em duas vertentes: os provenientes da fruta em cultivo, como o ácido málico, tartárico, cítrico, oxálico, ascórbico, galacturônico. Há também os ácidos formados na fermentação da fruta, o sucínico, o lático e o acético, o pirúvico, o ceto-glutárico e o ácido fórmico. O ácido tartárico é o principal da uva e do vinho - é o mais forte, define o pH e dá maior resistência ao ataque bacteriano. Sua dosagem é alta no começo do processo e deve ser encontrada em faixas menores quando a bebida for para a etapa de engarrafamento.

Na titulação do vinho Don Fratello (tinto seco, 10,7% de álcool), após a calibração, foram pipetadas alíquotas de 20,0 mL da amostra, as quais foram completadas em béquer com água destilada até um volume total de aproximadamente 150mL. Em seguida, foram realizadas quatro titulações potenciométricas: a primeira titulação, dita grosseira, foi realizada com o intuito de se identificar o volume nas proximidades do ponto de equivalência da solução, sendo que as replicatas foram realizadas afim de se obter resultados mais precisos e com minimização dos erros. O titulante utilizado foi NaOH 0,09665M. A partir da construção de curvas gráficas, da aplicação do método de primeira e segunda derivada e do método de Gran foi possível determinar o volume exato do ponto de equivalência.

2. Curvas de titulação para os Ácidos:

Abaixo são representados os gráficos e as tabelas referentes às titulações sensíveis ao ponto de equivalência, suas 1ª e 2ª derivadas e o método de Gran, respectivamente da titulação do vinho e no ácido acetil salicílico. As replicatas são colocadas num mesmo gráfico, de modo a facilitar a visualização da precisão dos resultados.

a) Titulações com H3PO4:

Grosseira

V0 (mL) pH0

0 2,54

1 2,85

2 3,78

3 5,79

4 6,78

5 7,63

6 8,91

7 9,25

8 9,45

9 9,59

10 9,69

11 9,77

12 9,85

13 9,91

14 9,95

15 10

16 10,05

17 10,08

18 10,12

19 10,15

20 10,18

21 10,21

22 10,24

23 10,27

24 10,29

25 10,31

Replicatas

V (mL) pH1 1d 1 2d 1 pH2 1d 2 2d 2 pH3 1d 3 2d 3

0 2,54 0,2 0,04 2,71 0,26 0,44 2,6 0,12 0,28

0,5 2,64 0,22 0,12 2,84 0,48 0,44 2,66 0,26 0,24

1 2,75 0,28 0,36 3,08 0,7 1,68 2,79 0,38 0,28

1,5 2,89 0,46 0,56 3,43 1,54 -0,4 2,98 0,52 1,52

2 3,12 0,74 2,32 4,2 1,34 -0,28 3,24 1,28 0,88

2,5 3,49 1,9 -1 4,87 1,2 -0,52 3,88 1,72 -0,84

3 4,44 1,4 1,92 5,47 0,94 -0,24 4,74 1,3 -0,72

3,5 5,14 2,36 -3,64 5,94 0,82 -0,36 5,39 0,94 -0,04

4 6,32 0,54 -0,2 6,35 0,64 0,6 5,86 0,92 -0,64

4,5 6,59 0,44 0,92 6,67 0,94 0,6 6,32 0,6 0,2

5 6,81 0,9 1,04 7,14 1,24 -0,48 6,62 0,7 0,4

5,5 7,26 1,42 -1,12 7,76 1 -0,12 6,97 0,9 0,12

6 7,97 0,86 -0,28 8,26 0,94 -0,76 7,42 0,96 0,32

6,5 8,4 0,72 -0,56 8,73 0,56 -0,52 7,9 1,12 -0,84

7 8,76 0,44 -0,28 9,01 0,3 0,12 8,46 0,7 -0,16

7,5 8,98 0,3 -0,26 9,16 0,36 -0,46 8,81 0,62 -0,92

8 9,13 0,17 -0,07 9,34 0,13 -0,04 9,12 0,16 -0,04

9 9,3 0,1 0,02 9,47 0,09 -0,02 9,28 0,12 -0,03

10 9,4 0,12 -0,04 9,56 0,07 0,01 9,4 0,09 0,01

11 9,52 0,08 0 9,63 0,08 -0,02 9,49 0,1 -0,03

12 9,6 0,08 -0,02 9,71 0,06 1,78E-15 9,59 0,07 0

13 9,68 0,06 0,01 9,77 0,06 -0,01 9,66 0,07 0,03

14 9,74 0,07 -0,02 9,83 0,05 -0,01 9,73 0,1 -0,05

15 9,81 0,05 -0,02 9,88 0,04 -0,01 9,83 0,05 -0,01

16 9,86 0,03 0,02 9,92 0,03 0,02 9,88 0,04 -0,01

17 9,89 0,05 -0,01 9,95 0,05 -0,03 9,92 0,03 0,01

18 9,94 0,04 -0,02 10 0,02 0,02 9,95 0,04 -0,02

19 9,98 0,02 0,01 10,02 0,04 -0,02 9,99 0,02 0

20 10 0,03 1,78E-15 10,06 0,02 0,01 10,01 0,02 0,01

21 10,03 0,03 -0,01 10,08 0,03 1,78E-15 10,03 0,03 -1,8E-15

22 10,06 0,02 0,02 10,11 0,03 -0,01 10,06 0,03 -0,02

23 10,08 0,04 -0,03 10,14 0,02 -0,01 10,09 0,01 0,01

24 10,12 0,01 0,3952 10,16 0,01 0,3968 10,1 0,02 0,3848

25 10,13 0,4052 0,016208 10,17 0,4068 0,016272 10,12 0,4048 0,016192

Replicatas

V (mL) pH1 1d 1 2d 1 pH2 1d 2 2d 2 pH3 1d 3 2d 3

0 2,21 0,06 0,01 2,15 0,06 0,01 2,13 0,08 -0,01

1 2,27 0,07 4,44E-16 2,21 0,07 0,02 2,21 0,07 0,01