Procedimento Pf

ETEC IRMÃ AGOSTINA

TÉCNICO EM QUÍMICA

METROLOGIA QUÍMICA

PONTO DE FUSÃO

EDELAINE ROSA DA SILVA LIDIANE JESUS DA SILVA

MARCELLA SALES VIEIRA

MÍSIA ALVES DE OLIVEIRA

THAIS CAMILO RODRIGUES

SÃO PAULO

2013

Determinação do Ponto de fusão

Ponto de fusão é a temperatura em que uma substância passa do estado sólido passa o estado líquido. O ponto de fusão de uma substância é um valor constante, fator característico de uma substância pura, e por isso a sua determinação constitui um dos métodos pelo qual se pode calcular o grau de pureza desta substância. Com isto, se ao determinamos o ponto de fusão de uma substância que pensamos ser pura e durante a sua fusão existirem variações de temperatura superiores a 1oC, essa substância não pode ser considerada uma substância pura.

Materiais e reagentes.

Materiais Reagentes

Almofariz e Pistilo Ureia

Tubo capilar Dimetildioxina

Placa de Petri Fenacetina

Equipamento Ponto de Fusão

Tabela : Materiais e Reagentes

Procedimento experimental

• Triturou-se as amostras (Ureia, Dimetildioxina e Fenacetina) em um almofariz, utilizando um pistilo.

• Colocou-se cada amostra em três tubos capilares, cerca de 1cm de altura.

• Utilizando a fenacetina como padrão, fez-se a calibração do instrumento.

• Ajustou-se as temperaturas base, temperatura de fusão e a tacha de subida de temperatura para 1°C /min.

• Iniciou-se as leitura de ponto de fusão para cada amostra.

Resultados e Discussões

Tabela 2: Calibração com a fenacetina

Tubo Temperatura de Fusão

1 140,0 °C

2 140,0 °C

3 140,2 °C

Média 140,0 °C

O ponto de fusão da fenacetina é de 136 °C ± 0,5°C, conforme descrito no rotulo do produto, por tanto, verificou-se que o equipamento encontrava-se descalibrado.

Realizou-se o calculo de desvio para calibrar o instrumento:

Ajuste = PFmédio – PFpad

Ajuste= 140,0 °C – 136,0 °C

Ajuste= 4,0 ° C

Após obter este valor ajustou-se o equipamento na função “Ajustar Termômetro”.

O equipamento foi calibrado, porém não houve tempo para a realização do termino da análise. Por tanto não foi possível analisar as amostras ureia e dimetildioxina.

Determinação Ponto de Fusão utilizando método manual

MATERIAIS E MÉTODOS

Tabela 3: Materiais

MATERIAIS REAGENTES

Almofariz e pistilo Glicerina

Termômetro Acetanilida (C8H9NO)

Rolha