Quimica Organica

1. INTRODUÇÃO

Potenciometria Direta

Medidas potenciométricas diretas provêm um método rápido e conveniente para determinar a atividade de uma variedade de cátions e ânions. A técnica requer apenas uma comparação do potencial desenvolvido na célula quando o eletrodo indicador é imerso na solução do analito, com seu potencial quando imerso em uma ou mais soluções padrão de concentrações conhecidas do analito. Se a resposta do eletrodo é específica para o analito, como geralmente o é, nenhuma etapa prévia de separação é necessária.

As medidas potenciométricas diretas também são prontamente adaptadas para as aplicações que requerem o registro contínuo e automático de dados analíticos

O pH é uma medida da acidez ou da alcalinidade de uma solução. Ele e definido como o cologaritmo decimal da atividade do hidrogênio em determinado meio, conforme a expressão a seguir:

pH = -log aH+

Em soluções muito diluídas, a concentração efetiva dos íons hidrogênio (aH+) pode ser tomada como equivalente a sua concentração molar, logo, a definição do pH toma a seguinte forma:

pH = -log [H+]

O principio básico da determinação do pH reside na medição da tensão de uma célula galvânica constituída de dois eletrodos submergidos na solução analisada. Um destes eletrodos e sensível ao pH (eletrodo de medição) e o outro e tomado como referencia (eletrodo de referencia). Para que a medida seja realizada, são necessários ainda um eletrodo de compensação de temperatura e um medidor de tensão elétrica.

A técnica padrão para esta determinação é a potenciometria, usando eletrodos de membrana de vidro. O eletrodo de vidro é sensível aos íons H+, a base do funcionamento de um eletrodo de membrana de vidro é a permuta iônica nas duas superfícies de uma membrana de vidro especial, normalmente composta por grupos Na2O e SiO2.

A utilidade do pH como uma medida da acidez e alcalinidade de meios aquosos, a ampla disponibilidade comercial dos eletrodos de vidro e a proliferação relativamente recente de pHmetros com eletrônica de estado sólido de baixo preço talvez tenham feito das medidas potenciométricas de pH a técnica analítica mais comum em toda a ciência.

Portanto, é extremamente importante que o pH seja definido de uma maneira que seja facilmente reproduzida em vários momentos e em vários laboratórios ao redor do mundo. Para satisfazer esses requisitos, é necessário definir o pH em termos operacionais – isto é, pela forma como a medida é realizada. Apenas então o pH medido por um analista será o mesmo que aquele medido por outro. A definição operacional do pH, baseia-se na calibração direta do medidor com soluções padrão cuidadosamente prescritas, seguida pela determinação potenciométrica do pH de soluções desconhecidas.

2. OBJETIVOS

• Aprender a calibrar e manusear um pHmetro;

• Identificar os elementos que compõem um eletrodo de vidro para medidas de pH;

• Aprender a realizar medidas diretas de pH a partir de amostras liquidas, pastosas, solidas e suspensões.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Parte A: Manuseio do pHmetro e identificação das suas partes

1. Obtemos informações de como operar o pHmetro, como ligá-lo, como calibrá-lo, como realizar as medidas de pH e quais são os cuidados no seu manuseio, os cuidados com o eletrodo de vidro, etc.

2. Identificamos as partes dos eletrodos de vidro combinado e o calibramos, seguindo as instruções do equipamento.

Parte B: Medidas de pH em amostras liquidas homogêneas

1. Após calibrarmos o equipamento com as duas soluções padrão, lavamos o eletrodo e o sensor de temperatura com água destilada e o secamos cuidadosamente;

2. Colocamos as amostras em um béquer e mergulhamos o eletrodo de vidro e o sensor de temperatura na amostra de forma a garantir que a membrana de junção esteja completamente submersa na solução. Aguardamos a estabilização da leitura e anotamos a medida de pH;

3. Nas amostras líquidas com gás carbônico dissolvido (cerveja, refrigerantes, água mineral gaseificada, etc.), submetemos a agitação para eliminar o gás.

4. Lavamos o eletrodo com água destilada entre uma amostra e outra para não haver contaminação e interferência nas medidas.

Parte C: Medidas de pH em amostras em forma de suspensão

1. Colocamos o detergente em um béquer de forma a garantir que a membrana de junção seja coberta;

2. Usando baqueta e agitador magnético, promovemos a agitação e homogeneização da amostra e mergulhamos o eletrodo de vidro, tendo cuidado para a baqueta não atingir o eletrodo quebrando-o;

3. Esperamos a leitura se estabilizar e anotamos o valor de pH medido para a amostra;

4. Lavamos bastante o eletrodo até garantir a remoção dos resíduos da amostra.

Parte D: Medidas de pH em amostras sólidas secas

1. Trituramos, com pistilo e grau, a amostra de café em pó e pesamos cerca de 10g em um béquer e acrescente 100mL de água destilada;

2. Submetemos a amostra à agitação magnética por cerca de 2 minutos e, em seguida, deixamos em repouso para haver decantação;

3. Introduzimos o eletrodo de vidro no liquido sobrenadante após a decantação, esperamos a leitura de pH estabilizar e anotamos o resultado.

Parte E: Medidas de pH em amostras pastosas

Não fizemos nenhuma amostra desse tipo, mas o procedimento seria o seguinte:

1. Triturar a amostra fornecida pelo professor (ex.: tomate, maçã) em um liquidificador sem utilizar água até obter uma pasta mais homogênea possível;

2. Transferir a pasta obtida para um béquer e introduzir o eletrodo de vidro previamente calibrado. Esperar a leitura se estabilizar e anotar o ph da amostra;

3. Ao final da pratica, lavar o eletrodo e o guardar com a membrana mergulhada em uma solução saturada com KCl.