Volumetria

1. INTRODUÇÃO

A volumetria de precipitação é o método de volumetria em que substâncias químicas reagentes entre si formarão duas fases, uma sólida e outra líquida e insolúvel no meio reagente, um precipitado. Com isso torna-se possível determinar quantitativamente o produto da reação, bem como, qualitativamente quando se analisa as fases separadamente. Assim, entende-se, que sua utilização servirá para expressar reações com formação de compostos pouco solúveis que são os precipitados.

A argentimetria é o método de volumetria de precipitação mais usado, comresultados satisfatórios, ébaseada no uso de nitrato de prata (AgNO3). Comumente empregado para a determinação dos haletos, cianetos, tiocianatos e outros. Nesta o pH do titulado deve ser menor que dez, pois, em meio alcalino, ocorrem reações secundárias, o que faz com que a reação de titulação não proceda estequiometricamente.

Por, geralmente, tratar-se de reações que não obedecem a alguns requisitos básicos para que se alcance o objetivo de uma titulação, torna-se uma técnica bastante limitada. Problemas como a chamada co-precipitação do analito ou do titulante pode resultar reações não estequiométricas. Por tanto, as reações devem obedecer as seguintes condições: o precipitado formado deve ser praticamente insolúvel; a formação do precipitado deve ser suficientemente rápida, para que não hajasobressaturação, o ponto de equivalência da reação deve ser facilmente detectável para que não ocorra formação de depósitos de substâncias solúveis em conjunto ao precipitado devido à adsorção.

Os indicadores a serem utilizados devem ser específicos para cada titulação, dependendo da reação química que lhes servem de base, pois não existe um indicador de caráter geral.

A volumetria de precipitação envolve, portanto, o analito; o agente precipitante e a formação de composto insolúvel.

1.1 Método de Mohr

Trata-se de um método argentimétrico aplicável à determinação de cloreto (Clˉ) e brometo (Brˉ). A solução neutra é titulada com AgNO3, em presença de K2CrO4, que atua como indicador. Observa-se o ponto final no momento em que o precipitado apresente coloração avermelhada, indicando, assim a reação de íons prata com o cromo do indicador formando a precipitação do cromato de prata.

1.2 Método de Fajans

Trata-se de um método direto, argentimétrico, com uso de indicadores de adsorção para obtenção do ponto final. Trata-se de compostos orgânicos que tendem a ser adsorvidos sobre a superfície do sólido em uma titulação de precipitação. Ocorrerá mudança de cor, quando próximo ao ponto de equivalência e também transferência de cor da solução para o sólido.