ESpectroscopia de ressonancia magnetica

ESPECTROSCOPIA DE RESSONÂNCIA MAGNÉTICA

                 NUCLEAR DE CARBONO E HIDROGÊNIO[pic 1]

O equipamento utilizado é Espectroscópio de RMN, este tipo de RMN baseia-se na detecção do fenômeno de RMN, que é o que  ocorre quando os núcleos de rotação  diferente de zero são geralmente colocados no campo magnético externo uniforme e que são excitados por uma radiação de radiofrequência sintonizada para as diferenças de energia entre os possíveis estados do Spin nuclear.

A frequência de ressonância é a primeira aproximação diretamente proporcional ao campo aplicado ao campo aplicado. O fato de cada isótopo ter um giromagnético original, permite que a técnica de RMN possa ser definida como um produto particular. Basta ajustar a frequência de excitação e de observação sobre o núcleo alvo. A frequência de ressonância do núcleo também depende do seu meio ambiente, sendo as rotações interagindo com as mesmas.

[pic 2]

Os principais componentes de um equipamento de RMN são:

Diagrama simplificado das principais partes de um sistema de RM.

 Ímã (magneto) que é o coração do instrumento. Tanto a sensibilidade quanto a resolução desta técnica são fortemente ligados com essa intensidade. Além disso, o campo deve ser altamente homogêneo e reprodutível. Esses requisitos afirmam que o imã é o elemento de maior custo.

 Há três tipos de ímãs utilizados em espectrômetro de RMN sendo eles ímãs permanentes, eletroímãs convencionais e selenoides supercondutores. Os eletroímãs são raramente utilizados, ímãs permanentes têm sido empregados em instrumentos comerciais e os ímãs supercondutores são usados na maioria dos instrumentos moderno de alta resolução.

Trava de campo magnético é usado para evitar o efeito de flutuação do campo. Nestes sistemas, um núcleo de referência é continuamente irradiado e monitorado a uma frequência correspondente ao seu valor máximo de ressonância, calculando em relação à intensidade do campo do ímã.

Bobinas de homogeneização são pares de fios enrolados pelos quais passam correntes cuidadosamente controladas, produzindo pequenos campos magnéticos que compensam a falta de homogeneidade do campo magnético primário.

Rotação da amostra é obtida por uma pequena turbina plástica que faz mover rapidamente o tubo que contém a amostra. Se a frequência da rotação é muito maior do que a dispersão da frequência causada pela falta de homogeneidade do campo magnético, os núcleos experimentam um ambiente médio que reduz aparentemente a zero a dispersão da frequência. Uma pequena desvantagem da rotação é que o campo magnético torna-se modulado à frequência de rotação o que leva ao aparecimento de bandas laterais ou bandas laterais de rotação em cada lado das bandas de absorção.

Os efeitos da falta de homogeneidade do campo magnético também são compensados pela rotação da amostra ao longo do seu eixo longitudinal.

A sonda da amostra é um componente importante que possui varias funções. Ela mantem a amostra em uma posição fixa no campo magnético, contem uma turbina de ar que gira a amostra e as bobinas de permitem a excitação e detecção de RMN. Além disso, a sonda também contem duas outras bobinas transmissoras, uma para travamento e outra para experimento de desacoplamento de prótons. A maioria das sondas é capaz de realizar experimentos em temperaturas variáveis.

Bobinas transmissoras-receptoras as bobinas receptoras são arranjadas de acordo com o objetivo do experimento. Para observação de prótons, a sonda geralmente tem uma bobina interna para detecção de 1H e outra bobina externa, denominada bobina de núcleo- X, para detecção de núcleos como 13C ou 15N. Em geral a bobina interna esta localizada o mais próximo da amostra para melhorar a sensibilidade da medida.

Para trabalhar as amostras elas são normalmente líquidas dissolvidas em solventes apropriados. Na maioria dos casos, usa-se solventes deuterados transparente. A solução é introduzida entre os polos do ímã num tubo de parede fina de 5 ou 10 mm de diâmetro e de alta qualidade. O tubo é rodeado (por ar ou N2) numa certa velocidade para aumentar a homogeneidade do local e do campo.