Relatório Elementos de Química Analítica Experimental

Universidade Federal Fluminense

Faculdade de Nutrição Emília de Jesus Ferreiro

Disciplina: Elementos de Química Analítica Experimental

RELATÓRIO DE ANÁLISE GRAVIMÉTRICA

Determinação da umidade no leite em pó

Preparação da amostra:

Primeiramente, é feita a separação do pesa-filtro que é lavado com sabão neutro, seguido de lavagem em duplicata com água destilada para a remoção de resíduos de íons que podem estar presentes na água comum.

O procedimento de gravimetria se trata de um método QUANTITATIVO, no qual ocorre a separação de um dos componentes da amostra sob uma fase pura e de composição química estabelecida.

O método de análise utilizado foi a análise gravimétrica por volatilização, na qual foi realizada uma pesagem inicial para determinar a massa do leite em pó na balança analítica com 4 casas decimais de precisão (lembrando que o último algarismo é considerado duvidoso na aferição, todavia só é desprezado para fins de resultado no cálculo final - nas etapas intermediárias é mantido para reduzir o desvio no resultado final).

Ao chegar ao laboratório, é necessário ligar a estufa para ir aquecendo até atingir a temperatura de 105ºC.

Para execução da pesagem, utilizou-se o pesa-filtro higienizado que, primeiramente, foi levado à estufa por 20 minutos para ser eliminado qualquer resíduo de umidade do recipiente. Em seguida, o recipiente é removido da estufa com uma garra e levado para um dessecador a fim de manter o recipiente livre de umidade para a execução da próxima etapa do procedimento. Nesse instante é importante deixar o recipiente esfriar por 10 min para não interferir na pesagem e qualquer possível resíduo de umidade é adsorvido pela sílica no interior do dessecador.

Após o esfriamento, o pesa-filtro é levado para a balança analítica para pesagem. Há que se ter o cuidado de estar com luvas, ou utilizar papel higiênico para que não haja transferência de massa dos nossos dedos, como algum resíduo de oleosidade para o recipiente. Anota-se essa medida com 4 casas decimais. Logo em seguida, adiciona-se a massa de 3g de leite em pó com auxílio de uma espátula no pesa filtro, levado a peso constante na balança analítica e coloca-se a tampa do pesa-filtro na posição vertical para que haja a saída da umidade e leva-se novamente ao dessecador e posteriormente a estufa, aquecida anteriormente a cerca de 105ºC por uma hora.

Novamente abre-se a tampa do dessecador e com a garra pega-se o pesa-filtro com a amostra e volta ao dessecador que é vedado para não haver interferência da pressão atmosférica e nem entrada de umidade. Deixou-se esfriar por mais 10 minutos em ambiente climatizado com ar condicionado por 10 minutos e em seguida foi realizada uma nova pesagem, agora com a massa da amostra após o processo de aquecimento. Lembrando que a massa da amostra obtida na balança analítica considera a massa do pesa-filtro que é removida no momento de efetuar os cálculos.

Cálculo do