Métodos Instrumentais de Analise

IDENTIFICAÇÃO

Título do trabalho: Determinação de fluoretos numa pasta dentífrica por potenciometria com elétrodo seletivo

Data da realização: 12/11/2019

Grupo: terça-feira, turno A Grupo 3

Elementos do Grupo: Beatriz Whitfield 94208, David Paulos 93524

RESULTADOS E CÁLCULOS

1. Identificação da amostra (Marca, lote…) e indicação das massas pesadas ou volumes medidos para a sua análise;

Marca: Max White Expert Original Colgate, Colgate-Palmolive

Lote: 9242PL1117

Validade: 07/2021 

Amostra 1: 0,9966g 

Amostra 2: 0,9981g

Indicação das massas pesadas ou volumes medidos para a preparação das soluções de trabalho (padrões, tampões, eletrólitos, …).

Massa de fluoreto de sódio pesado – 2,2286 g

Para a preparação da solução-mãe de 4000ppm em fluoreto mediu-se 2210mg de NaF.

1. Concentrações corrigidas das soluções de trabalho (calculadas face às quantidades efetivamente pesadas ou volumes medidos).

A concentração da solução-mãe de fluoreto não é de 4000 ppm visto que não foram medidos os supostos 2210 mg de fluoreto de sódio.

Como se pesou 2,2286 g de fluoreto de sódio então:

X --------------------- 18,995 g de flúor

     2228,6 mg --------------------- 41,998 g de fluoreto de sódio

⬄ X = 1008 mg de ião F-

De seguida foram pipetados 250 ml de água, ficando com uma concentração de:

[pic 1]

1. Resultados experimentais (em forma de tabela para os padrões - Poderão adicionar o retirar colunas/linhas).

Vadicionado padrão (L)	Concentração padrão (g/L)	ΔE (V)
50 × 10-6	1,008	80
100 × 10-6	2,015	63
200 × 10-6	4,028	45
300 × 10-6	6,0395	35
500 × 10-6	10,056	22

Vadicionado padrão na amostra 1 (L)	Concentração [F-] padrão (g/L)	Sinal Analítico
0	0	58
50 × 10-6	1,008	50
100 × 10-6	2,015	45
250 × 10-6	3,022	41
200 × 10-6	4,028	37
250 × 10-6	5,034	34

Vadicionado padrão na amostra 2 (L)	Concentração [F-] padrão (g/L)	Sinal Analítico
0	0	51
50 × 10-6	1,008	45
100 × 10-6	2,015	41
200 × 10-6	4,028	34
300 × 10-6	6,039	28
500 × 10-6	8,049	24

1. Gráficos das retas de calibração

Para a primeira tabela, obteve-se, através das concentrações padrão e dos valores potenciais medidos:

Gráfico 1

[pic 2]

De onde se obteve o s teórico, (s=), que corresponde ao declive da reta.[pic 3]

Através deste declive é possível obter um gráfico para as amostras, fazendo , sendo o E os valores de potencial medido em cada amostra, e x = [F-]padrão de cada amostra, assim:[pic 4]

Gráfico 2

[pic 5]

Gráfico 3

[pic 6]

1. Equação da(s) reta(s) de calibração com os intervalos de confiança associados.

Através do parâmetro de Student, t, a 95%, calculou-se os intervalos de confiança, sendo que o nosso grau de liberdade será N =6 – 2 = 4, por isso, t =2,776.

Pela análise de dados do Excel os erros-padrão são:

Para a solução padrão:

m ≈0,001186

Δm ≈0,001186 × 2,776 ≈ 0,003283  0,003[pic 7]

b ≈ 0,001759

Δb ≈0,001759 × 2,776 ≈ 0,004883  0,005[pic 8]

Por isso, a equação da reta com os intervalos de confiança será:

y = (- 0,026 ± 0,003)x + (0,080 ± 0,005)

para os coeficientes, m ≈ - 0,02603 e b ≈ 0,08042

Para a amostra 1:

m ≈0,0006395

Δm ≈0,0006395 × 2,776 ≈ 0,001775  0,002[pic 9]

b ≈ 0,0019499

Δb ≈0,0019499 × 2,776 ≈ 0,005413  0,005[pic 10]

Por isso, a equação da reta com os intervalos de confiança será:

y = (0,032 ± 0,002)x+ (0,111 ± 0,005)

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