A LISTA DE EXERCÍCIO DE CROMATOGRAFIA

Aluna: DANIELA QUÉCIA

Disciplina: Química Analítica Instrumental 

ACC- SEMANA 17

Questão 1

Um farmacêutico precisa identificar os compostos das misturas discriminadas abaixo.

MISTURA 1: Amida + Álcool + Ácido carboxílico

MISTURA 2: Alcano + cetona + éter

Dispondo de um cromatógrafo a líquido de alta eficiência (CLAE) e solventes como água,

acetonitrila, benzeno e metanol, indique, sempre justificando a escolha feita:

a) Qual tipo de coluna deve ser usado para separar os componentes de cada mistura?

Coluna Analítica, de preferência, coluna separadora com coluna guarda.

Quanto a diâmetro, é preferível ir ao clássico de 4,6 mm, pois reduz o uso de solvente e torna sua corrida mais rápida e é compatível com detectores de MS. Quanto as fases, de fase reversa, por ser mais habitual a rotina e permitir uso de água como solvente.

O enchimento da coluna, tendo em vista que na mistura 1 os componentes apresentam maior polaridade, consequentemente, maior solubilidade em água. Já na mistura 2 compostos totalmente apolares. Torna-se viável, As colunas C18, tendo em vista sua versatilidade em uso até em fases 100% aquosas e extensão do pH de 2 a 9.

b) Qual a ordem de eluição dos componentes de cada mistura?

Utilizando a coluna supracitada, eluirão primeiro os componentes polares por ordem. Nesse caso, da mistura 1, é possível prever:  1º - Álcool, 2º - Ác. Carb, 3º - Amida. Na mistura 2 – 1º Cetona, 2º - Éter, 3º Alcano (totalmente apolar).

Questão 1

 Em uma análise de uma mistura complexa de compostos com diferentes graus de volatilidade o operador obteve os seguintes cromatogramas:[pic 1]

[pic 2]

Proponha estratégias para a resolução do problema com vistas à obtenção do cromatograma abaixo[pic 3]

Desenvolver um sistema, utilizando gradiente de temperatura, deste modo desenvolvendo uma maior eficiência devido à redução dos tempos de retenção dos picos dos analitos.