Controle Físico-Químico da Qualidade

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Universidade de Brasília - UNB

Faculdade de Ceilândia - FCE

Relatório 9

 

Controle Físico-Químico da Qualidade

Prof. Paulo Gustavo Dantas Barboni

   

                                         

23 de Junho de 2017.

1. Introdução

A titulometria de precipitação, que é baseada nas reações que produzem os compostos iônicos de solubilidade limitada, é uma das mais antigas técnicas analíticas, datando de meados de 1800. Para que uma reação de precipitação possa ser usada, é preciso que ela se processe em tempo relativamente curto e que o composto formado seja suficientemente insolúvel. Sem dúvida o mais amplamente utilizado e o reagente precipitante mais importante é o nitrato de prata. Os métodos titulométricos com base no nitrato de prata são às vezes chamados métodos argentométricos.  

O ponto final produzido por um indicador químico consiste geralmente em uma variação de cor ou, ocasionalmente, no aparecimento ou desaparecimento de uma turbidez na solução titulada. Os requisitos para um indicador ser empregado em uma titulação de precipitação são: (1) a variação de cor deve ocorrer em uma faixa limitada da função p do reagente ou do analito e (2) a alteração de cor deve acontecer dentro da parte de variação abrupta da curva de titulação do analito. Os indicadores utilizados são de Íon Cromato (método de Mohr), indicadores de Adsorção (método de Fajans) e íons Ferro(III) (método de Volhard).

Um indicador de adsorção é um composto orgânico que tende a ser adsorvido sobre a superfície do sólido em uma titulação de precipitação. Idealmente, a adsorção ocorre próximo do ponto de equivalência e resulta não apenas em uma alteração de cor, como também em uma transferência de cor da solução para o sólido (ou vice-versa).

Tabela 1 – Alguns indicadores de adsorção.

Indicadores	Titulante	Titulado
Diclorofluoresceína	Cl-	Ag+
Fluoresceína	Cl-	Ag+
Eosina	Br-, I-, SCN-	Ag+
Verde de bromocresol	SCN-	Ag+

O xarope é a forma farmacêutica aquosa caracterizada pela alta viscosidade, que apresenta, no mínimo, 45% (p/p) de sacarose ou outros açúcares na sua composição. Os xaropes geralmente contêm agentes flavorizantes. Quando não se destina ao consumo imediato, deve ser adicionado de conservadores antimicrobianos autorizados (BRASIL, 2012).

O iodeto de potássio é um expectorante usado no tratamento de doenças respiratórias inferiores, como bronquite, doença pulmonar obstrutiva crônica e bronquiectasia, mas também utilizado para hipotireoidismo e para proteção das glândulas da tireoide após episódios de radiação. Além de ser antitussígeno, expectorante e fluidificante sobre o muco das infecções respiratórias inflamatórias crônicas e agudas. Este é absorvido no trato gastrointestinal rapidamente, passando por metabolismo secundário, sendo excretado principalmente pela urina.  

1. Objetivo

Determinar o teor de iodeto de potássio em xarope utilizando volumetria de precipitação.

1. Materiais

Bureta de 50 mL

Béquer de 100 mL e 250 mL

Proveta de 50 mL

Erlenmeyer de 250 mL

Pipetas volumétricas de 1mL e 25 mL

Solução padrão de AgNO3 0,0501M

Amostra de xarope

HNO3 0,01 M

Eosina 0,1% em álcool 70% (m/v)

1. Métodos

Foi pipetado 1,0 mL da amostra, acrescentou-se 50 mL de HNO3 (0,01 M) e 1 mL de eosina. Foi feita a titulação prévia para determinar a concentração aproximada de KI na amostra de xarope. Calculou-se o volume de amostra que deveria ser pipetada para consumir cerca de 15 mL de solução de AgNO3 (6,25 mL).

Foi pipetado volume calculado (6,25 mL) de amostra, transferiu-se para um erlenmeyer, foi adicionado 50 mL de HNO3 e 1 mL de eosina.

Titulou-se com solução padrão de AgNO3 0,0501M até a mudança de coloração de rosa para púrpura.

1. Resultados e discussão

1. Pré-titulação

KI (aq) + AgNO3(aq)   AgI(s) + KNO3 (aq)[pic 2]

[0,0501] = n/0,0024  n=1,20 x 10-4 mol de KI[pic 3]

[KI] = 1,20 x 10-4/1 x 10-3 0,120 mol/L em 1 mL[pic 4]

[0,0501]=n/0,015 7,51 x 10-4 mols de AgNO3[pic 5]

EQUIPE OLHO	1	2	3	Média ± s
V AgNO3 (mL)	11,30	11,30	10,70	11,1 ± 0,34
mg de KI em 5 Ml	72,27	72,27	68,44	71,0 ± 2,215

0,120 = 7,51 x 10-4/v  v = 6,25mL de xarope em cada Erlenmeyer[pic 6]

Tabela 1 – Volumes de Nitrato de prata titulado e quantidade de KI (mg) em 5 mL.

Tabela 2 – Resultados de todos os grupos.

Equipes	Volume AgNO3 (mL)	mg de KI em 5 Ml	% KI
EQUIPE MENTA	15,45 ± 0,10	64,24 ± 0,21	1,28 ± 0,004
EQUIPE OLHO	15,45 ± 0,10	64,24 ± 0,21	1,28 ± 0,004
EQUIPE RIGO	13,40 ± 0,26	41,55 ± 0,017	0,83 ± 0,01
EQUIPE NICO	10,21 ± 0,79	84,87 ± 0,66	1,69 ± 0,13
EQUIPE NEU	11,10 ± 0,34	71,00 ± 2,21	1,41 ± 0,041

Média volume de AgNO3 : 13,18±1,77 mL