O Estudo de Artigo

[pic 1][pic 2]UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO

INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E BIOLÓGICAS

[pic 3]DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

PROFª ANGELA LEÃO

GABRIELA PINTO, LUCAS BRAGA, MARIA LAURA, MARIANA ARAÚJO, TALITA FERREIRA, TAYNARA GOMES E THAIS RODRIGUES

ESTUDO DO ARTIGO: UTILIZAÇÃO DO ESPECTRÔMETRO DE ABSORÇÃO ATÔMICA PARA DETERMINAÇÃO DE CLORIDRATO DE METFORMINA E CLORIDRATO DE RANITIDINA EM MEDICAMENTOS

Mariana Barbosa André de Souza, Klaiani Bez Fontana, Caroline Gonçalves, e Eduardo Sidinei Chavesa.

Departamento de Engenharia Química, Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Câmpus Ponta Grossa, 84016-210 Ponta Grossa – PR, Brasil. Colégio Estadual Professor João Ricardo Von Borell du Vernay, 84031-150 Ponta Grossa – PR, Brasil

OURO PRETO-MG

2022

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Introdução

Espectrômetros de absorção atômica de baixa resolução podem ser utilizados para determinações via espectrometria de absorção molecular (MAS). Nesta técnica, a adição de reagentes específicos possibilita a vaporização dos analitos como moléculas diatômicas, seguindo a Lei de Lambert-Beer. Contudo, as aplicações da MAS são limitadas, devido à baixa resolução espectral, potenciais interferências e pouca disponibilidade de linhas espectrais. O surgimento da espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua (HR-CS AAS) ampliou a capacidade de determinações via absorção molecular.

A espectrometria de absorção atômica pode ser utilizada para determinação indireta de compostos moleculares, quando linhas espectrais emitidas por lâmpadas de cátodo oco são próximas ou coincidentes com o comprimento de onda de máxima absorção do analito. Assim, o espectrômetro de AA pode ser utilizado para monitoramento da concentração de cloridrato de metformina e cloridrato de ranitidina em medicamentos.

Metformina é o principal hipoglicemiante para tratar a diabetes tipo 2, pois reduz a gliconeogênese no fígado e inibe secreção basal de diversos hormônios pela glândula pituitária, aumentando a sensibilidade à insulina de tecidos. Já Ranitidina é um fármaco que reduz a produção de ácido estomacal pela inibição competitiva reversível de receptores histamínicos H2 de células parietais e é usado para tratar úlcera péptica e refluxo gastroesofágico.

A Farmacopeia Brasileira recomenda que as determinações de fármacos ocorram pela titulação com nitrato de prata, espectrofotometria e cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Na literatura não há trabalhos sobre o uso do espectrômetro de absorção atômica para esse fim, então isso foi proposto e os resultados obtidos comparados com os de titulações condutimétricas e espectrofotometria. Para as determinações dos analitos monitorou-se linhas espectrais emitidas por lâmpadas de cátodo oco de níquel (Ni) e alumínio (Al). Foram usados medicamentos de diferentes marcas e os valores comparados com os informados nas bulas e com os limites estabelecidos pela legislação brasileira.

Instrumentação

• Espectrofotômetro de absorção atômica (lâmpadas de cátodo oco);

• Espectrofotômetro de absorção molecular e uma cubeta de quartzo;
• Bureta, célula de vidro encamisada, banho termostatizado, condutivímetro digital;
• Banho ultrassônico;
• Balão volumétrico, balança analítica, gral e pistilo.

Reagentes, soluções e amostras

• Água ultrapura;
• Padrões de Metformina (Nutrifarm, Brasil) e Ranitidina (Fragon, Brasil) - 99%de pureza;
• Nitrato de prata;
• Cloreto de sódio - 99% de pureza;
• 9 amostras de Metformina (com 500,850 e 1000 mg de cloridrato de metformina por comprimido);
• 3 amostras de Ranitidina (com 150 e 300mg de cloridrato de ranitidina por comprimido).

Experimento

Os espectros de absorção molecular de MET e RAN foram previamente obtidos por espectrofotometria, a partir dos quais os comprimentos de onda de máxima absorção foram definidos, sendo estes 232,0 nm para MET e de 306,0 nm para RAN. Posteriormente, foram selecionadas para medidas de absorbância lâmpadas de cátodo de Ni (232,0 nm) e Al (308,2 nm), sendo estas as mais próximas possíveis dos comprimentos de onda de máxima absorção do MET e RAN.

Uma amostra contendo pelo menos 10 comprimidos de cada marca foi macerada em gral de porcelana. Posteriormente, alíquotas de 0,1 g foram pesadas em triplicata, diluídas em 100 mL de água, sonicadas em banho ultrassônico por 30 minutos, filtradas e posteriormente as concentrações de MET e RAN determinadas.

          As medidas utilizando um espectrômetro de AA foram realizadas posicionando uma cubeta de quartzo de 1 cm sobre o queimador do espectrômetro, na ausência de chama, de maneira que o feixe de radiação, emitido pela lâmpada de cátodo oco, incidisse na cubeta contendo a solução da amostra ou do padrão do analito. Posteriormente foram realizadas titulações condutimétricas, como recomendado na Farmacopéia Brasileira, com as amostras a fim de comparar os resultados e analisar se a técnica empregada foi satisfatória.

As curvas de calibração foram obtidas com padrões de MET com concentrações entre 1 e 30 mg/L diluídos em água ultrapura. As concentrações de MET nas amostras foram determinadas e expressas em termos de mg do princípio ativo/comprimido. Na titulação condutimétrica, uma alíquota de 10 mL da solução filtrada foi avolumada para 200 mL e titulada com a solução de AgNO3 previamente padronizada (0,01008 mol L-1). As curvas de titulação de condutância corrigida versus volume de titulante foram obtidas, o ponto final da titulação foi determinado e, juntamente com a estequiometria da reação envolvida, utilizados para o cálculo de concentração de MET nos comprimidos.

As determinações de RAN foram realizadas de forma similar às determinações de MET. As curvas de calibração foram obtidas com padrões de RAN com concentrações entre 1 e 40 mg L-1 diluídos em água ultrapura. As concentrações de RAN nas amostras foram determinadas e expressas em termos de mg do princípio ativo/comprimido. Na titulação condutimétrica, uma alíquota de 20 mL da solução filtrada foi avolumada para 200 mL e titulada com a solução de AgNO3 previamente padronizada (0,01008 mol L-1). As curvas de titulação de condutância corrigida versus volume de titulante foram obtidas, o ponto final da titulação foi determinado e, juntamente com a estequiometria da reação envolvida, utilizados para o cálculo de concentração de RAN nos comprimidos.