Engenharia

Recristalização

1. Introdução

A recristalização é o método mais comum de purificação de substâncias sólidas O método utiliza fundamentalmente a diferença de solubilidade, em vários solventes da substância a cristalizar. A cristalização de um constituinte de uma fase líquida consiste na separação daquele por formação de uma fase sólida cristalina. Constitui um processo clássico de separação e purificação. O processo inclui as seguintes etapas:

a) dissolução da substância impura a uma temperatura próxima do ponto de ebulição do solvente.

b) filtração a quente da solução de modo a eliminar qualquer material insolúvel.

c) resfriamento do filtrado.

d) separação dos cristais formados.

e) secagem do material.

Um bom solvente para a recristalização deve dissolver grande quantidade da substância em temperatura elevada e pequena quantidade em temperatura baixa. Outros fatores, como a facilidade de manipulação, a volatilidade, a inflamabilidade, e o custo, devem ser também considerados.

Durante a solubilização do material a quente, é importante usar a menor quantidade possível de solvente para diminuir as perdas do produto por solubilização. Impurezas coloridas ou resinosas podem ser removidas pela adição pequena quantidade de carvão ativo à solução a ser aquecida.

Em alguns casos, não se formam cristais com facilidade, recomenda-se adicionar alguns cristais do produto, para nuclear a formação de cristais.

Os cristais são separados por filtração simples e o papel de filtro não deve apresentar dobras na lateral e o mesmo deve ser umedecido antes para que fique aderido ao funil. Os cristais obtidos são recolhidos e deixados para secar no dessecador.

2. Procedimento Experimental

Pesou-se 1g de acetonitrila e adicionou-se cerca de 5mL de solvente e aqueceu-se até próximo ao seu ponto de ebulição. Em seguida, foi-se adicionando pequenas quantidades, até que a amostra se dissolva completamente.

Após a fervura da amostra, acrescentou-se carvão ativo.

Filtrou-se usando papel de filtro pregueado, e deixou-se em repouso até a formação do sólido. Após, filtrou-se novamente a amostra e deixou a mesma secando na temperatura ambiente.

3. Resultados e Discussões

Pesou-se 1,000g de acetonitrila e foram realizados todos os procedimentos descritos acima. Após duas semanas, raspou-se os cristais que estavam no papel de filtro e colocou-se os mesmos em um béquer previamente tarado. Obtendo-se o peso após a recristalização de 2,165g

O alto rendimento, maior que a massa inicial, pode ser provocado devido ao o sólido não estar totalmente seco.

4. Conclusão

A prática permitiu um conhecimento prático sobre a técnica de recristalização, mesmo tendo um rendimento considerado errado, devido ser maior que 100%.

5. Questionário