Organica Experimental - Relatório de líquidos

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO

Relatório de Química Orgânica Experimental I

Identificação de substâncias em uma mistura de líquidos orgânicos com técnicas de destilação, solubilidade e ponto de ebulição.

Nome: André Francisco Gomes Júnior                        DRE: 114023574

Rio de Janeiro

2014

Sumário

1) Introdução

2) Materiais e Métodos

        2.1) Destilação Simples

                A- Materiais

                B- Métodos

        2.2) Destilação Fracionada

A- Materiais

                B- Métodos

        2.3) Ponto de Ebulição

A- Materiais

                B- Métodos

        2.4) Solubilidade

                A- Materiais

                B- Métodos

3) Resultados

        3.1) Destilação Simples

        3.2) Destilação Fracionada

        3.3) Ponto de Ebulição

        3.4) Solubilidade

4) Discussão

        4.1) Destilação Simples

        4.2) Destilação Fracionada

        4.3) Ponto de Ebulição

        4.4) Solubilidade

5) Conclusão

6) Referencia Bibliográfica

1) Introdução

Foi-nos entregue um frasco que continha dois líquidos orgânicos misturados. Este relatório trata sobre a análise da amostra de número 1.

Por meio das técnicas de destilação simples e fracionada, ponto de ebulição (técnica do capilar invertido) e solubilidade, explicadas detalhadamente em cada uma das aulas práticas. Para chegar ao objetivo final desse relatório e concluir quais são os dois componentes da amostra original, utilizou-se uma lista de líquidos possíveis e suas principais características.

As práticas ensinadas são utilizadas amplamente em indústrias o que demostra o quão importante são tais experimentos.

Este relatório tem como principal objetivo a apresentação de resultados das aulas, de Química Orgânica Experimental I ministrada pela professora Regina Sandra, sobre substancias orgânicas no estado líquido e alguns de seus métodos de análise, além do objetivo final de descobrirmos os dois líquidos que formaram uma determinada amostra.

2) Materiais e Métodos

2.1) Destilação Simples

        A- Materiais:

Suporte;

Bico de Bunsen;

Tela de amianto;

Argola;

Mufa;

Garra móvel;

Balão de fundo redondo;

Pedra pomes;

Funil para liquido;

Bastão de vidro;

Termômetro;

Adaptador para o termômetro;

Cabeça de destilação;

Condensador Liebig;

Mangueiras;

Unha;

Elástico;

Proveta.

        

        B- Métodos:

Primeiramente, pegou-se o suporte, a tela de amianto e a argola. Para montar a parte de aquecimento, posicionou-se a argola a 4 dedos acima do bico de Bunsen, que estava localizado no pé do suporte. Imediatamente acima da argola, foi posto a tela de amianto.

Prendeu-se uma mufa com a garra móvel no suporte, juntamente com o balão. Para preenchê-lo com liquido (de 1/2 a 2/3 do volume), foi necessário o auxílio de um funil para liquido e um bastão de vidro e, além disso, tirou-se o balão de cima da tela de amianto para não correr o risco de derramar o liquido nela. Alguns fragmentos de pedra pomes foram inseridos no balão antes da amostra ser colocada.

As juntas esmerilhadas de todas as vidrarias foram untadas com uma fina camada de vaselina para preservá-las. O adaptador para termômetro e o termômetro foram inseridos na cabeça de destilação de modo que o bulbo deste ficasse precisamente na bifurcação da cabeça de destilação, para melhor registro da temperatura. A cabeça de destilação juntamente com o termômetro foram encaixados logos após o balão, e todo conjunto foi alinhado em relação ao suporte.

Um segundo suporte foi pego, assim como mais uma mufa e uma garra móvel para fixar o condensador, que teve antes mangueiras conectadas na entrada e saída de água. Nesse momento, foi necessário verificar corretamente o ângulo do condensador e o ângulo de saída da bifurcação da cabeça de destilação, para que esses dois equipamentos se conectassem corretamente, e sem nenhuma folga. As mangueiras foram posicionadas de forma que o fluxo de água ocorresse no sentido contrário ao fluxo da amostra.

Por fim, conectou-se uma unha no final do condensador com auxílio de um elástico e posicionou-se uma proveta embaixo da unha para coletar da amostra.

Após a chama no bico de Bunsen ser acesa, começaram os registros experimentais. Desse modo, foi necessário observar a temperatura no termômetro quando a primeira gota do líquido caiu na proveta, e posteriormente foi necessário verificar e anotar a temperatura a cada mililitro preenchido da proveta, até o instante em que praticamente não havia mais liquido dentro do balão. [pic 2]

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Figura 1: Esquema de destilação simples

2.2) Destilação Fracionada

        A- Materiais:

Suporte;

Bico de Bunsen;

Tela de amianto;

Argola;

Mufa;

Garra móvel;

Balão de fundo redondo;

Pedra pomes;

Funil para liquido;

Bastão de vidro;

Coluna de fracionamento;

Termômetro;

Adaptador para o termômetro;

Cabeça de destilação;

Condensador Liebig;

Mangueiras;

Unha;

Tubo de ensaio.

        B- Métodos:

A montagem da aparelhagem da destilação fracionada foi bem parecida ao da destilação simples, exceto pela adição da coluna de fracionamento.

Tal equipamento é instalado entre a saída do balão de fundo redondo e a cabeça de destilação, e ele foi revestido com papel alumínio por questões termodinâmicas. Para fazer uso da coluna de fracionamento foi necessário observar a diferença de pontos de ebulição, que no caso da amostra analisada foi de 52°C (dados da destilação simples), e observar qual o tipo de coluna que deveria ser utilizada, no caso desse experimento foi a de Vigreux, para então calcular o número de pratos teóricos necessários para que a destilação ocorresse bem, assim como determinar o comprimento da coluna.