A DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE AAS

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE SANTA CATARINA

ANÁLISE INSTRUMENTAL

DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE AAS

FLORIANÓPOLIS, 2017

1. INTRODUÇÃO

O ácido acetilsalicílico (AAS) é um fármaco de ação anti-inflamatória, analgésica, antipirética e antiplaquetária sendo o princípio ativo da aspirina, um medicamento amplamente utilizado mundialmente.[2]

Assim como grande parte dos medicamentos, os que possuem o ácido acetilsalicílico como princípio ativo são registrados pela ANVISA e podem ser encontrados com diferentes concentrações de AAS, cada um tendo uma finalidade específica. Conforme consta na Farmacopeia Brasileira comprimidos contendo AAS devem conter no mínimo 95.0% e, no máximo, 105,0% da quantidade declarada na bula.[1]

A quantificação do teor de ácido acetilsalicílico em medicamentos pode ser feita por diferentes métodos, entre eles está o método por espectrofotometria no visível. Esse método consiste em incidir um feixe de radiação com comprimento de onda na faixa do visível(400 a 800 nm) sobre uma amostra devidamente preparada, parte dessa radiação será absorvida(absorbância) e outra parte transmitida(transmitância). Essa técnica se baseia na relação entre a absorbância(A) de uma solução e sua concentração(C), expressa pela equação da lei de Lambert-Beer apresentada abaixo, sendo b o caminho óptico e ε o coeficiente de absortividade molar.[5]

A= ε . b . C

O ácido acetilsalicílico pode ser quantificado por esse método após ser hidrolisado e complexado com íons Fe 3+, formando um complexo de cor violeta e podendo, então, ser analisado por espectrofotometria no visível.

        

        [pic 1]

Figura 1: Reação de hidrólise do AAS seguida da complexação do ácido salicílico com íons férricos.

Ao realizar análises quantitativas é necessário a utilização de curvas de calibração que estabeleçam a relação entre os valores obtidos por instrumentos de medição e valores já conhecidos e padronizados das substâncias de interesse. As curvas analíticas podem ser obtidas através de diferentes métodos que devem ser escolhidos segundo a necessidade e características de cada análise. Entre esses métodos está o método de calibração externa e de adição de padrão.

O método de calibração externa, também conhecido como padronização externa, consiste no preparo de diferentes concentrações padronizadas do analito de interesse que são lidas gerando um sinal analítico. Com o sinal gerado constrói-se um gráfico do sinal em função das concentrações padronizadas do analito. A amostra também é lida e o resultado é comparado aos correspondentes das concentrações padrão por meio do gráfico ou equação da reta.[6]

A técnica de adição de padrão é feita pela adição de diferentes concentrações padronizadas de analito na amostra, além da preparação de um branco. Essas amostras com padrões adicionados e o branco são lidos, com o valor obtido constrói-se um gráfico do sinal em função das concentrações de analito adicionadas à amostra. A concentração do analito na amostra, sem a adição dos padrões, pode ser obtido pelo prolongamento da reta até o eixo das abcissas através da equação da reta. Isso se deve ao fato de que o y correspondente a adição do analito na amostra é igual a zero no ponto sobre o eixo x, correspondente às concentrações, ou seja, nesse ponto o valor indicativo da concentração corresponde apenas a amostra, sem adição de padrão.[4]

Esse trabalho teve como objetivo determinar o teor de ácido acetilsalicílico em um comprimido de aspirina, por espectrofotometria no visível, usando os métodos de curva de calibração externa e adição de padrão.

2.  METODOLOGIA
        2.1.Vidraria e Reagentes utilizados na determinação Espectrofotométrica de AAS Usando Curva de Calibração Externa.

1. 10 tubos de ensaio
2. Pipetas automáticas de 1mL e 5mL
3. 1 Béquer 200 mL
4. Àgua
5. AAS
6. H2SO4 diluido
7. FeCl3 0,6 mol/L
8. H2SO4 1,3 mol/L
9. Comprimido de aspirina

2.2 Determinação Espectrofotométrica de AAS Usando Curva de Calibração Externa

1. Foi realizado a preparação de 1 branco e 6 soluções a partir de ácido acetil salicílico 3,113g/L com os volumes indicados na tabela abaixo.

Solução	V H2O	V AAS (ml)	V H2SO4	[ ] de AAS (g/L)
1 (branco)	5,0	0,0	9,0	0
2	4,5	0,5	9,0	0,1112
3	4,0	1,0	9,0	0,2224
4	3,0	2,0	9,0	0,4447
5	2,0	3,0	9,0	0,6671
6	1,0	4,0	9,0	0,8894
7	0,0	5,0	9,0	1,1118

1. As soluções preparadas foram aquecidas juntas com a amostra em um banho maria pela duração de 15 minutos.
2. Os tubos de ensaios então foram retirados e resfriados.
3. Foi adicionado uma solução de Fe3+ nos tubos de ensaio.
4. As soluções foram sendo colocados cubetas, o aparelho foi zerado com a utilização do branco e as soluções foram analisadas no IV.
5. Então se foi analisada as suas bandas e foram constatadas as seguintes absorbâncias e as seguintes molaridades.

Solução	[ ] de AAS (mol/L)	Abs
1 (branco)	0,0000000	0,1527
2	0,0006177	0,0464
3	0,0012353	0,0999
4	0,0024706	0,2437
5	0,0037060	0,3258
6	0,0049413	0,4588
7	0,0061766	0,5732

1. Os valores foram então colocados em um gráfico onde a absorbância se tornou o “Y” e a molaridade o “X”.
2. Em seguida foi feito o preparo da amostra onde foi pesado um comprimido de aspirina que contém os AAS.
3. Ele então foi mergulhado em um béquer de 200mL com 150mL de água que então foi aquecida até o ponto de ebulição. E mantida nesse estado por 15 minutos.
4. A solução foi resfriada e então filtrada em um balão volumétrico de 200mL, dele foi retirado uma alíquota de 3,00mL para um tubo de ensaio.
5. Neste tubo de ensaio foi adicionado 2,00 mL de agua desionizada, 9,00mL de h2SO4 diluído.
6. A solução foi então aquecida por 15 minutos.
7. A amostra foi resfriada e então adicionado 1,00mL da solução de Fe3+.
8. As amostras foram levadas ao IV que havia sido zerado com a solução referência.
9. Os resultados foram analisados e anotados na seguinte tabela.

Amostra	Abs
1	0,2803
2	0,2681
3	0,2859

2.3. Vidraria e Reagentes utilizados na determinação espectrofotométrica de AAS usando curva de calibração por adição de padrão.

1. 5 tubos de ensaio
2. Pipetas automáticas de 1mL e 5mL
3. 1 Béquer 200 mL
4. Àgua
5. AAS
6. H2SO4 diluido
7. FeCl3 0,6 mol/L
8. H2SO4 1,3 mol/L

        2.4. Determinação espectrofotométrica de AAS usando curva de calibração por adição de padrão.

1. Em cada um dos seis tubos de ensaio foram colocados as seguintes quantidades de reagentes. Sendo que a amostra é a que foi preparada no experimento 5.

Solução	V amostra	V AAS adicionado (ml)	V H2O	V H2SO4
branco	0,0	0,0	5,50	9,0
1	2,0	0,0	3,50	9,0
2	2,0	1,0	2,50	9,0
3	2,0	1,5	2,00	9,0
4	2,0	2,0	1,50	9,0
5	2,0	2,5	1,00	9,0
6	2,0	3,0	0,50	9,0

1. As soluções foram aquecidas por 15 minutos.
2. Após o aquecimento foi adicionado Fe3+ em cada um dos tubos de ensaio.
3. Após zerar o equipamento com branco as soluções tiveram suas absorbâncias verificadas e anotadas na tabela a seguir.
   
   
   

Solução	Abs
branco	0,1186
1	0,2100
2	0,3061
3	0,3749
4	0,4576
5	0,5317
6	0,6179

3. RESULTADOS E DISCUSSÕES  

3.1 Preparo da Amostra

Inicialmente, pesou-se a amostra bruta (comprimido) encontrando-se a massa de 0,598 g.

Notou-se que, como o preparo (digestão) da amostra e o uso da mesma foram feitos em dias diferentes, nesse intervalo de tempo houve evaporação de parte do solvente presente na solução.