A Determinação de Cloreto por Gravimetria

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Como já mencionado, o intuito da prática foi determinar a massa de cloreto em uma amostra de concentração desconhecida de cloreto de sódio, denominada aqui de solução mãe. Assim, com o intuído de melhorar a visualização em operações futuras foi pipetado cerca de 25 ml da solução mãe e avolumado para 200 ml em um béquer. Vale salientar que como o intuito era a determinação da massa de cloreto na solução, não foi necessário o uso de aparelhos mais precisos para essa avolumação.  

O método utilizado para a determinação de cloreto consiste na precipitação deste na forma de cloreto de prata, com o uso de um reagente de nitrato de prata, de acordo com a seguinte reação:

NaCl(aq) + AgNO3(aq) → AgCl↓ + NaNO3(aq)

O procedimento determinava que fosse adicionado à solução mãe cerca de 1 ml de HNO3 1:1, com o intuito de deslocar o equilíbrio da reação no sentido dos produtos (possibilitando uma máxima produção do precipitado), pelo princípio de Le Chatelier, bem como também evitar a precipitação indesejada de outros sais que poderiam se formar em solução neutra. Vale salientar que tanto a água usada na avolumação, quanto HNO3 1:1 foram testados (Figura 1) com uma solução de nitrato de prata, de modo a confirmar que não havia resquícios de cloreto nessas soluções, ou seja, de modo a confirmar que todo o cloreto determinado seria proveniente da solução desconhecida de cloreto de sódio.

Figura 1: Testes de cloreto para (a) água mili-Q e (b) ácido nítrico

[pic 1]

Fonte: Os autores

        Uma vez confirmada a ausência de cloreto na água utilizada e na solução de HNO3, foi preparado a solução para a precipitação do cloreto, esta foi feita solubilizando cerca de 0,8083g de AgNO3 em 20 ml de água. Esta solução foi adicionada à solução mãe sobre aquecimento, e se observou a formação imediata do precipitado (Figura 2). Vale salientar que a mistura permaneceu sobre aquecimento por cerca de 25 minutos, com sucessivas misturas de modo a aumentar a probabilidade de choques entre o Ag+ e o Cl- obtendo-se a máxima produtividade. Outra constatação importante é que a mistura permaneceu isolada da luz, uma vez que os íons de prata se reduzem a átomos de prata metálica com a incidência luminosa.         

Figura 2: Precipitado de AgCl

[pic 2]

Fonte: Os autores

Em seguida, a mistura ficou em repouso, e foi retirado o sobrenadante de modo a se fazer o teste para se determinar se ainda havia cloreto ionizado, se adicionando um pouco do sobrenadante em um tubo de ensaio, e nele colocado AgNO3 e observado se a solução ficava turva, uma vez que a mesma não ficou mais turva (Figura 3), se considerou que todo o cloreto havia sido precipitado.

Figura 3: Teste de cloreto no sobrenadante

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Fonte: Os autores

        Portanto, a solução foi levada para um filtro a vácuo (de massa igual a 41,4193g seco), de modo a se separar a parte sólida do sobrenadante. O precipitado foi lavado com HNO3 e com água destilada (Figura 4).  Após a filtração, uma pequena alíquota do sobrenadante foi colocada em um tubo de ensaio e a ela adicionado algumas gotas de ácido clorídrico, de modo a testar a solução observando se ela não ficava mais turva, para verificar se nesta água de lavagem ainda há íons Ag+ (Prata), e, caso existissem esses íons, a reação com o HCl (Ácido Clorídrico) seria de fácil percepção.

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