A Determinação de Na+ e K+ em bebida isotônica

Universidade de Brasília

Instituto de Química

Disciplina: Laboratório de Análise Instrumental

Docente: Carlos Martín Infante Córdova

Turma A

Lucas César Pacheco     – 12/0161231

Elisa de Lannoy Guerra – 13/0008427

Brasília, 26 de março de 2018

Experimento 4: Fotometria de emissão atômica (chama)

Determinação de Na+ e K+ em bebida isotônica

1. Apresentar um esquema da instrumentação usada nas medidas, indicando os diversos componentes. 

.[pic 1]

Figura 1: Imagens ilustrativa do funcionamento do fotômetro de chamas.

1. Comentar sobre o papel da chama na fotometria de emissão atômica.

A chama possui dois papeis fundamentais no fotômetro. A primeira é decompor o analito para seu estado gasoso. A segunda é fornecer energia suficiente para excitação dos elétrons nos átomos de sódio, potássio e lítio. A cor da chama é alterada devido a emissão de luz no relaxamento desses átomos ao seu estado fundamental.

1. Com os resultados obtidos para a curva de calibração, complete a tabela: 

Tabela 1: Valores de intensidade obtidos na curva de calibração do Na+ e do K+, em função das concentrações.

	[Na+] (mg/L)	Intensidade p/ [Na+]	[K+] (mg/L)	Intensidade p/ [K+]
	5	44	0,3	1,4
	10	81	0,6	3,0
	15	105	0,9	4,6
	20	135	1,2	6,4
	25	168	1,5	7,7
	30	174	1,8	9,4
	35	200	2,1	11,3
Média	20	129,6	1,2	6,26

1.  Construir as curvas analíticas para Na+ e K+, utilizando as intensidades dos sinais obtidas experimentalmente na ordenada e as concentrações dos padrões nas abscissa.

[pic 2]

Figura 2: Curva analítica para o íon Na+ pela intensidade do sinal do fotômetro.

[pic 3]

Figura 3: Curva analítica para o íon K+ pela intensidade do sinal do fotômetro.

1. Discutir se as curvas analíticas devem ser construídas com todos os padrões ou se é necessário excluir o resultado de alguma medida no fim ou no início da curva. No caso de da exclusão de algum dado, apresentar uma justificativa.

        

Todos os valore encontram-se dentro de um faixa linear, também foram testados o coeficiente de determinação (R²) para cada hipótese de se retirar o primeiro ou o último valor da curva, em todos os casos o R² tornou-se menor. Com isso podemos concluir que não é necessário excluir nenhum dos sinais obtidos.

1. Apresentar coeficientes de determinação (R²) e as equações das curvas analíticas (estimadas apenas com os padrões que apresentarem resultados dentro de uma faixa linear) para cada um dos analitos (Na+ e K+).

Tabela 2: Equação da curva e o Coeficiente de determinação (R²) de cada analito.

Sódio	Potássio
y = 4,1986x + 54,596	y = 4,4247x + 1,5164
R² = 0,9818	R² = 0,9885

1. Indicar a sensibilidade do método para Na+ e K+. Estimar o limite de detecção segundo a IUPAC.

A sensibilidade é uma correlação entre a variação a grandeza medida (concentração) e a resposta gerada (sinal), ou seja, se ao impor uma pequena variação na grandeza medida gerar uma grande alteração na resposta obtida, o método apresenta grande sensibilidade. Para se obter a sensibilidade de um método basta adquirir a inclinação da equação da curva analítica.

Tabela 3: Sensibilidade do método para cada analito.

Analito	Sensibilidade
Sódio	4,1986
Potássio	4,4247

        Segundo a IUPAC o limite de detecção (LOD) é dada pela equação a seguir:

 (Equação 1)[pic 4]

        Onde a é o coeficiente linear da curva, b o coeficiente angular, t95,v é o valor t-Student (para 95% de confiança e para v graus de liberdade) e sbranco é o desvio padrão do branco.

        O desvio padrão do branco é calculo pela expressão:

  (Equação 2)[pic 5]

        No qual Zi são os valores do branco,  é o valor médio dos brancos e m o número de réplicas. A tabela a seguir demonstra os valores dos brancos.[pic 6]