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A FOTOMETRIA DE EMISSÃO ATÔMICA (CHAMA)

Por:   •  27/9/2021  •  Trabalho acadêmico  •  743 Palavras (3 Páginas)  •  177 Visualizações

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Laboratório de Análise Instrumental (119288)

EXPERIMENTO III  : FOTOMETRIA DE EMISSÃO ATÔMICA (CHAMA)

Perguntas pós-laboratório, Resultados e Cálculos: você deve completar as informações solicitadas com os valores experimentais

  1. Com os resultados obtidos para a curva de calibração complete a tabela:

[Na+] (mg L-1)

Intensidade para [Na+]

[K+] (mg L-1)

Intensidade para [K+]

0

0

0

0

5

68

0,3

1,7

10

98

0,6

2,9

15

129

0,9

4,6

20

158

1,2

6,1

25

188

1,5

7,8

30

215

1,8

9,4

35

241

2,1

10,8

  1. Construir as curvas analíticas para Na+ e K+, utilizando as intensidades dos sinais obtidas experimentalmente na ordenada e as concentrações dos padrões na abscissa.

[pic 1]

Figura 1 - Gráfico de emissão versus concentração de [Na+]


[pic 2]

Figura 2 – Gráfico de emissão versus concentração de [K+]

  1. Apresentar coeficientes de determinação (R2) e equações das curvas analíticas (estimadas apenas com os padrões que apresentarem resultados dentro da faixa linear) para cada um dos analitos (Na+ e K+).

Pelo gráfico de Sódio (Figura 1), obteve-se a o coeficiente de determinação (R2) de 0,9992 e equação de reta y = 5,8x + 40,714, onde a Intensidade de emissão (IE) é ‘y’ e a concentração (c) de [Na+] é ‘x’.

Para o gráfico de Potássio, obteve-se a o coeficiente de determinação (R2) de 0,9987. Por ter dado um valor baixo (menor que 0,999) foi desconsiderado o primeiro ponto da curva. O gráfico (Figura 2) sem o primeiro padrão ([Na+] = 5 mg/mL) teve um coeficiente de determinação (R2) de 0,9993 e equação de reta y = 5,2952x - 0,2152. Assim como no caso do gráfico de Sódio, a Intensidade de emissão (IE) é ‘y’ e a concentração (c) de [K+] é ‘x’.

  1. Indicar a sensibilidade do método para Na+ e K+.

A sensibilidade do método é determinada pela correlação da concentração com a resposta gerada pelo equipamento (intensidade de emissão) dos padrões utilizados, ou seja, a sensibilidade é a inclinação da curva dos padrões. No caso do sódio (Na+) a sensibilidade é de 5,8 e no caso do potássio é de 5,2952.


  1. Apresentar na tabela: concentrações calculadas de sódio e potássio em cada replicata da amostra de bebida isotônica, o valor médio acompanhado de seu intervalo de confiança de 95%, desvio padrão, e coeficiente de variação (CV). Incluir, a memória do cálculo utilizado para obtenção dos resultados.

[Na+] (mg L-1)

[K+] (mg L-1)

Primeira replicata

501,6437

142,1333

Segunda replicata

495,8965

138,9833

Terceira replicata

501,6437

138,9833

Média

499,7280

140,0333

Desvio padrão

10,0903

0,5641

Coeficiente de variação

2,02%

0,55%

Intervalo de confiança (nível de 95%)

499,7280 ± 25,0502

140,0333 ± 1,4004

Para calcular a concentração de Sódio na amostra foi utilizada a equação da reta do gráfico (Figura 1) e substituindo o ‘y’ pela intensidade de emissão encontrada durante o experimento.

Para a réplica 1:

[pic 3]

[pic 4]

[pic 5]

[pic 6]

[pic 7]

[pic 8]

[pic 9]

[pic 10]

[pic 11]

[pic 12]

[pic 13]

[pic 14]

[pic 15]

[pic 16]

Para a réplica 2:

[pic 17]

[pic 18]

[pic 19]

[pic 20]

[pic 21]

[pic 22]

[pic 23]

[pic 24]

[pic 25]

[pic 26]

[pic 27]

[pic 28]

[pic 29]

[pic 30]


Para a réplica 3:

[pic 31]

[pic 32]

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[pic 36]

[pic 37]

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[pic 39]

[pic 40]

[pic 41]

[pic 42]

[pic 43]

[pic 44]

Cálculo da média:

[pic 45]

[pic 46]

[pic 47]

[pic 48]

[pic 49]

[pic 50]

Cálculo do desvio padrão dos resíduos da curva analítica:

[pic 51]

[pic 52]

[pic 53]

[pic 54]

[pic 55]

[pic 56]

[pic 57]

[pic 58]

Cálculo do desvio padrão da curva:

[pic 59]

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[pic 61]

[pic 62]

[pic 63]

[pic 64]

[pic 65]

[pic 66]

[pic 67]

[pic 68]

Cálculo do coeficiente de variação:

[pic 69]

[pic 70]

[pic 71]

...

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