FOTOMETRIA DE CHAMA (Determinação de Diclofenaco de Potássio)

UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALFENAS

INSTITUTO DE QUÍMICA

LICENCIATURA EM QUÍMICA

FOTOMETRIA DE CHAMA

(Determinação de diclofenaco de potássio)

                                                                       Licenciados:        

                                                Professor:                       Jonatan R. Catai

Alfenas, MG

2017

1. Introdução

A inflamação é uma resposta do organismo frente a lesão celular, que caracterizando-se por uma fenômeno que promove diferentes agentes lesivo, como do tipo físico; biológico ou químico. O diclofenaco de potássio é um anti-inflamatório não esteroide indicado para o tratamento da dor pós-operatória ou trauma, tendinite, cefaleia, dor oncológica e reumática, possui como principal mecanismo de ação a inibição da biossíntese das prostaglandinas, as principais mediadoras da inflamação.

Para um controle de qualidade de produtos farmacêuticos é de fundamental importância, utilizar métodos analíticos previamente desenvolvido e validado. O método utilizado nesse trabalho foi a fotometria de chama, que é uma técnica analítica simples baseada em espectroscopia atômica. Apesar da simplicidade da técnica, diversos conceitos importantes estão envolvidos no desenvolvimento de experimentos usando a fotometria de chama, desde os princípios de espectroscopia até a estatística no tratamento de dados, passando por preparo de amostra e eliminação de interferências.

A espectroscopia atômica é um método de análise de elementos de uma amostra, o elemento analisado na prática foi o potássio do diclofenaco de potássio.  Essas amostras geralmente são líquidas, é são introduzidas em uma chama, na qual ocorrem fenômenos físicos e químicos, como evaporação, vaporização e atomização. Para que todos esses processos possam ocorrer, é necessário que a amostras líquidas sejam convertidas em um aerossol líquido-gás com partículas inferiores a 5-10 µm para introdução na chama.

A fotometria de emissão em chama, baseia-se na introdução de uma amostra em solução em uma chama na forma de aerossol. A chama excita os átomos introduzido as amostras e emitem radiação eletromagnética na região UV-visível, a intensidade da luz que é emitida é proporcional à concentração da espécie química de interesse.

A chama tem um papel muito importante na fotometria, pois é responsável pela dissolvatação, atomização e excitação dos átomos na amostra líquida que foi nebulizada. Comparada com o plasma, a fotometria de chama e mais fraca que o plasma.

Um importante fator na fotometria de emissão atômica é a temperatura. A temperatura exerce um papel fundamental na relação entre as espécies excitadas e não excitadas.

As possíveis interferências que podem prejudicar o sinal da emissão são classificado como: interferência espectrais, que são relações com outros tipos de radiação que se encontram na faixa de comprimento de onda do analito ( Sobreposição, espalhamento da luz, auto-absorção do analito, e emissão de radiação de fundo); interferência química, que são interferências entre o analito e outras espécies presente na matriz que afetam o sinal;  a interferência física, que é aquelas que ocorrem através de ionização do analito (reduz a emissão de  átomos neutros na chama) e a  interferência ou efeito matriz, que interfere  na matriz da amostra sobre o desenvolvimento na medida do sinal.

Objetivo: Determinar o potássio no medicamento de diclofenaco de potássio.

1. Parte procedimental

Primeiramente foram feitos os cálculos através da fórmula C1V1=C2V2 para o preparo de 05 soluções estoque de KCl, uma vez que a soluções foram preparadas na faixa de concentração de 3 a 40 mg/L-1, onde: (C1) 3,0 mg/L-1; 10,0 mg/L-1; 20,0 mg/L-1; 30,0 mg/L-1 e 40,0 mg/L-1 , utilizando para (C2): a concentração de K 300 mg L-1, em um balão de 50 mL (V1). Os valores de V2 encontrados para as 05 soluções foram respectivamente: 0,5 mL; 1,67mL; 3,33 mL; 5,0 mL e 13,3mL.

Foram feitos também os cálculos necessários para o preparo das soluções de com base em comprimidos de diclofenaco de potássio. Foram pesados dois comprimidos de diclofenaco de potássio triturados, o obtido foi de 0,5356g. Foram feitos os cálculos para calcular a massa do comprimido para o preparo da solução cujo a concentração de íons K+ esteja contida, aproximadamente no centro da faixa linear, com concentração de 20 mg/L, o resultado foi 0,0107g.

O fotômetro já se encontrava ligado, por que a técnica de laboratório já o havia ligado. Depois de feitos os cálculos foram preparadas as 05 soluções de KCl em um balão de 50,0 mL. Para a primeira solução de KCl foram pipetados 0,5 mL de solução de KCl; completando-se os 50,0 mL do balão com água destilada até acertar o menisco; para a segunda solução foram pipetados 1,67 mL de solução de KCl; completando-se os 50,0 mL do balão com água destilada até acertar o menisco; para a terceira solução foram pipetados 3,33 mL de solução de KCl; completando-se os 50,0 mL do balão com água destilada até acertar o menisco; para a quarta solução foram pipetados 5,0 mL de solução de KCl; completando-se os 50,0 mL do balão com água destilada até acertar o menisco; e para a quinta solução foram pipetados 13,3 mL de solução de KCl; completando-se os 50,0 mL do balão com água destilada até acertar o menisco.

Foi preparada também a solução do comprimido de diclofenaco de potássio. Para o preparo da solução inicialmente o comprimido foi triturado em um almofariz e depois foi pesada uma massa de 0,0107 g do comprimido triturado. A essa massa pesada foi adicionado 10 mL de ácido sulfúrico lentamente e filtrado com papel de filtro, logo depois se completou o balão de 100 mL contendo o filtrado com água destilada.

 Após as soluções estarem prontas iniciaram-se os experimentos; com a utilização do fotômetro de chama, primeiramente fez-se as medições para as soluções de KCl.  Foi feita a calibração do aparelho com a solução mais concentrada de KCl, e ajustado para uma escala de 140, e logo depois foram feitas as medições; sempre se fazendo um branco entre uma medida e outra.