CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS – DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FÍSICO-QUÍMICA EXPERIMENTAL

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ [pic 1]

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS – DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FÍSICO-QUÍMICA EXPERIMENTAL I -

ANÁLISE

Maringá

SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO..........................................................................................1
2. Analises Temoanalíticas...........................................................................2

1. Analise Termogravimétrica (TGA) e Termogravimétrica Derivada (DTG)..............................................................................................2
2. Calorimetria exploratória diferencial (DSC) e análise térmica diferencial (DTA)...................................................................3

1. Calorimetria exploratória diferencial por compensação de potencia............................................................................4
2. Calorimetria exploratória diferencial por fluxo de calor..................................................................................4

1. Histórico...................................................................................................5
2. Referências Bibliográficas.......................................................................6

1. INTRODUÇÃO

O calor retirado ou fornecido pode causar mudanças nos materiais. É importante que haja o entendimento das causas que essas mudanças térmicas podem causar, já que a manipulação correta das mesmas ser aproveitadas, principalmente, no âmbito industrial, assim como também podem ser a causa de grandes problemas, como a deterioração ou queima de um material.

O conhecimento das propriedades térmicas pode melhorar processos de moldagem, transporte, conservação e melhorar a aplicação de alguns compostos e materiais. Também é útil saber quais são os resíduos e compostos voláteis gerados em uma decomposição biológica, por exemplo.

Após estudos realizados por um grupo de pesquisa por volta do ano de 1965, reconhecido pela Confederação Internacional de Analise Térmica e Calorimétrica, a analise térmica pode ser definida como: “ Grupo de técnicas nas quais se acompanham as variações as propriedades físicas de uma amostra e/ou de seus produtos de reação, enquanto a mesma é submetida a uma programação de temperatura”.

2.Técnicas Termoanalíticas

Como a Analise Térmica se trata de um conjunto de técnicas, sendo que cada uma tem a capacidade de mensurar uma propriedade física especifica, serão listadas algumas dessas técnicas.

1. Analise Termogravimétrica (TGA) e Termogravimétrica Derivada (DTG)

Analise termogravimétrica é definida como sendo a técnica termoanalitica que acompanha a variação da massa de uma amostra de acordo com a progressão da temperatura.

O equipamento, geralmente, utilizado em TGA é a termo balança, sendo este um equipamento de         que permite o monitoramento continuo da variação de massa de uma amostra em função da temperatura. É importante ressaltar que a amostra pode estar sob aquecimento ou resfriamento nesse tipo de analise.

Segue abaixo uma representação do equipamento utilizado em Analises termogravimétricas, com a indicação dos componentes que a constitui (Figura 1).

[pic 2]

Figura 1: Diagrama de um equipamento para analise termogravimétrica.

Geralmente esses equipamentos podem atingir uma taxa de aquecimento de 1ºC min-1 até 100ºC min-1. A temperatura máxima vai depender do fabricante, mas é comum encontrar equipamentos que atingem até 2000ºC. A sensibilidade da balança é de 1µg com variadas capacidades.

A Termogravimétria derivada, nada mais é que uma solução matemática na qual se deriva a razão entre a variação da massa em relação da temperatura ou tempo (dm/dt). Ou seja, o DTG é a deriva dos resultados obtidos no TGA.

2.2. Calorimetria exploratória diferencial (DSC) e análise térmica diferencial (DTA).

        A analise térmica diferencial é definhada como sendo a diferença entre a temperatura de uma amostra e de um material de referencia termicamente inerte, a medida que ambos vão sendo aquecidos em um forno.

        A calorimetria exploratória diferencial é definida como: A técnica termo analítica na qual as variações de entalpia da amostra são monitoradas em relação a um material de referencia termicamente inerte enquanto ambas são submetidas a uma progressão de temperatura.

        A diferença entre as duas esta em que a primeira é um método calorimétrico no qual são medidas diferenças de energia. Na DTA, são medidas diferenças de temperatura.

        Dois métodos podem ser empregados para se obter os dados de Calorimetria Exploratória Diferencial:

2.2.1. Calorimetria exploratória diferencial por compensação de potencia.

        É feito um arranjo no qual a referencia e a amostra são mantidas na mesma temperatura, através de aquecedores individuais elétricos. A potência dissipada pelos aquecedores é relacionada com a energia envolvida no processo endotérmico ou exotérmico.