CROMATOGRAFIA GASOSA NA DETERMINAÇÃO DE AGROTÓXICOS NOS ALIMENTOS

        CROMATOGRAFIA GASOSA NA DETERMINAÇÃO DE AGROTÓXICOS NOS ALIMENTOS[pic 1][pic 2][pic 3]

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1. RESUMO

A presente revisão traz um estudo da cromatografia gasosa, tendo-o em vista como um método de separação, com ampla aplicação, versatilidade, de extrema sensibilidade à modificação e detecção de analitos. Será analisado a distribuição de amostra entre suas fases – a estacionária e a fase gasosa móvel. Em termos de aplicação, será explanado sobre a cromatografia gasosa para a detecção de agrotóxicos nos alimentos.

ABSTRACT

This paper presents a study by gas chromatography in order as a separation method with broad application versatility in the modification and extreme sensitivity detection of analytes. The sample distribution between phases will bean alyzed – station ary and mobile gas phase. In terms of application, will be explained onhow chromatography for the detection of pesticides in food art.

Palavras-chave: Cromatografia gasosa; agrotóxicos nos alimentos; método de separação.

2. INTRODUÇÃO

Dentre os modernos métodos de análise, a cromatografia ocupa, sem dúvidas, um lugar de merecido destaque no que concerne à separação, identificação e quantificação de espécies químicas.

        Cromatografia é um método físico de separação dos componentes de uma mistura através de uma fase gasosa móvel sobre um solvente estacionário. A cromatografia gasosa em seu início foi dividida em duas categorias: cromatografia gás-líquido (CGL), neste caso, ocorre de líquido não volátil que recobre um suporte inerte, e a cromatografia gás-sólido (CGS) que emprega um sólido com grande área superficial como fase estacionária. A grande maioria das aplicações atuais é de CGL, essa termologia foi abandonada, empregando-se apenas, cromatografia gasosa.1

        O uso da Cromatografia Gasosa (CG) e seus consequentes desenvolvimentos tecnológicos resultaram numa técnica de separação que possibilita a detecção de analitos virtualmente puros, os analitos a serem separados devem apresentar uma razoável pressão de vapor à temperatura de separação. Ele prepara de forma admirável os analitos para identificação e quantificação. Como técnica analítica ela depende da qualidade da etapa de preparo da amostra, pois quase nenhuma matriz pode ser diretamente injetada num cromatógrafo gasoso.2

        A Figura 1 traz o processo de convalidação envolvendo avaliações estatísticas sobre todas as etapas de uma análise por cromatografia gasosa.[pic 5]

Figura 1 – Etapas num processo analítico visando a análise química por Cromatografia Gasosa.

Os critérios utilizados para a classificação dos diferentes métodos cromatográficos variam de acordo com o enfoque de cada autor, sendo os mais comuns: quanto ao mecanismo da separação, á técnica empregada, e em relação ao tipo de fase móvel utilizada. Nesse último caso, os métodos cromatográficos podem ser classificados em dois grandes grupos: cromatografia líquida, quando a fase móvel for um líquido e cromatografia gasosa quando a mesma for um gás.2

        Portanto a cromatografia gasosa é um procedimento físico utilizado para separar uma amostra em seus componentes individuais. A base para esta separação é a distribuição da amostra entre duas fases – uma fase estacionária e uma fase gasosa móvel.2

        A fase móvel é denominada de gás de arraste ou gás portador, uma vez que se trata de um gás inerte cuja finalidade é transportar as moléculas a serem separadas através da coluna.

        

De acordo com a natureza da fase estacionária, é possível dividir-se, para efeitos didáticos, a cromatografia em: cromatografia líquido-gás (CLG) e cromatografia sólido-gás (CSG).1

        A análise de resíduos de agrotóxicos, nos mais diferentes meios, é tradicionalmente realizada utilizando-se técnicas cromatográficas. Estas técnicas são muito importantes na análise química em função de sua facilidade em efetuar as separações, identificar e quantificar as espécies presentes na amostra, por meio da utilização de detectores específicos. 3

As aplicações das técnicas cromatográficas cresceram intensamente nos últimos 50 anos; isto se deve não somente ao desenvolvimento de novos tipos de técnicas de preparação, separação e detecção, mas também pela necessidade crescente de técnicas mais precisas e sensíveis para caracterização e quantificação de analitos de interesse em matrizes complexas, tais como águas naturais, solos, alimentos, sangue, urina e outros tipos de fluidos biológico.3

3. CROMATOGRAFIA SÓLIDO - GÁS        

No caso de cromatografia sólido-gás, a fase estacionária é um sólido de grande área superficial – usualmente um adsorvente como carvão vegetal, sílica-gel, ou peneira molecular (zeólitas sintéticas). A adsorção diferencial dos componentes da mistura a ser separada sobre a superfície sólida é a base para a separação cromatográfica na CSG, a qual é geralmente, empregada na separação de gases como nitrogênio, oxigênio, monóxidos de carbono e outros 2 Assim, a adsorção consiste num aumento da concentração de uma substância na superfície de um sólido.3 Compostos não polares interagem através das forças de van der Waalls, ist é, tais moléculas não se ligarão fortemente ao adsorvente, a menos que possuam elevado peso molecular. As interações mais importantes estão ligadas a moléculas polares que podem ser do tipo: formação de sal, coordenação, pontes de hidrogênio e dipolo-dipolo. Deste modo, quanto mais polar for a molécula mais fortemente ela estará ligada ao adsorvente. Vários tipos de sólidos são usados na cromatografia por adsorção, como por exemplo: o carvão ativo, alumina, outros óxidos metálicos, sais metálicos, spilica, gel, etc. Os sólidos mais utilizados como adsorventes são a sílica gel (SiO2.x H2O) e a alumina (Al2O3.x H2O). 4

Em suma, a separação na cromatografia de adsorção depende da competição entre a adsorção na superfície do sólido e a dessorção pelo solvente (etapa de eluição).

3.1 CROMATOGRAFIA LÍQUIDO - GÁS

Na cromatografia líquido-gás (CLG) a fase estacionária é uma película delgada líquida, a qual recobre um sólido inerte denominado suporte. A base para a separação cromatográfica, neste caso, é a distribuição da amostra dentro e fora desta película, ou seja, a partição da amostra entre a fase móvel e a fase líquida estacionária.1