Centro De Ciências Da Natureza - Ccn Departamento De Química

[pic 1][pic 2]UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ - UFPI

CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA - CCN

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

DISCIPLINA: QUÍMICA ORGÂNICA

DOCENTE:

RECRISTALIZAÇÃO

Teresina-PI, dezembro de 2022.

ÍNDICE

1. RESUMO ................................................................................................................................2

2. INTRODUÇÃO ......................................................................................................................2

3. PARTE EXPERIMENTAL ....................................................................................................2

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................................................3

5. CONCLUSÃO ........................................................................................................................4

6. REFERÊNCIAS .....................................................................................................................4

7. QUESTIONÁRIO ..................................................................................................................5

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1. RESUMO

A prática consistiu em observar a solubilidade do ácido benzóico, do enxofre e da mistura de ambos em água fria e em água quente. Após isso, foi realizada a purificação do ácido benzóico através da recristalização, resultando em enxofre descartado como impureza e 2,6% de ácido benzóico recuperado.

2. INTRODUÇÃO

Substâncias podem ser facilmente contaminados por outros compostos – conhecidos como impurezas. Contudo, existem técnicas que se pode utilizar para purificar estas substâncias. A recristalização é uma dessas técnicas, utilizada para purificação de cristais obtidos pela cristalização – “método para separar compostos que são solúveis a quente e insolúveis, ou pouco solúveis, a frio, num dado solvente” (GONÇALVES, WAL e ALMEIDA, 1988). Na cristalização, o sólido é dissolvido totalmente no solvente quente, filtrado para retirada das impurezas, e então resfriado para formar os cristais novamente. Ainda assim, algumas impurezas podem permanecer, e para aumentar a pureza do cristal é utilizada a recristalização.

Este método se baseia nas diferenças de solubilidade dos compostos e das impurezas em diferentes tipos de solventes. Por isso, o objetivo do experimento foi realizar testes de solubilidade do ácido benzóico (cristal a ser purificado) e do enxofre (o composto que atuará como impureza), a fim de se realizar a recristalização de uma mistura de ambos e observar a porcentagem de recuperação do cristal.

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1 Teste de Solubilidade dos Compostos

Inicialmente, foi pesado ≈ 0,5 g de Ácido Benzóico e adicionado a um béquer de 150 ml. Acrescentou-se aproximadamente 15 ml de água destilada fria e misturou-se, constatando a insolubilidade do cristal em água fria. Aqueceu-se o sistema, utilizando um bico de Bunsen, até a solubilização do ácido benzóico.

        Posteriormente, foi realizado o mesmo procedimento com o Enxofre. Pesou-se ≈ 0,5 g do composto, adicionado a um béquer de 150 ml, acrescentou-se 15 ml de água destilada fria (ao qual não se observou solubilidade) e, por fim, aqueceu-se o sistema utilizando o bico de Bunsen – também observando a insolubilidade do enxofre em água quente.

1. Recristralização

        Em seguida, misturou-se os dois sistemas num béquer de 250 ml e foram adicionados 70 ml de água destilada fria. A mistura foi, então, aquecida, e agitada com um bastão de vidro. Quando a mistura se aproximou da ebulição, um funil de vidro sem haste foi colocado emborcado sobre o béquer para ser aquecido, a fim de minimizar a possibilidade de cristalização da amostra durante o processo.

        Foi realizada a filtração deste sistema em ebulição com papel de filtro pregueado e sem adaptá-lo com água. O filtrado foi recolhido em outro béquer de 150 ml, e no papel de filtro ficou retido o enxofre (impureza). Ao se completar a filtração, o béquer manteve-se em repouso em um vasilhame com gelo para acelerar o resfriamento e poder-se observar o que acontece quando resfriado – ocorreu uma recristalização do ácido benzóico.

        Preparou-se uma nova montagem para filtração simples, usando desta vez um funil com haste e sem o papel de filtro pregueado. Pesou-se o papel de filtro antes, resultando em uma massa aproximada de 1,04 g. A mistura foi filtrada e recolhida em outro béquer de 250 ml, e o béquer em que se encontrava a mistura inicial foi lavado com uma pequena quantidade de água destilada fria a fim de retirar o máximo de cristais possíveis.

        O papel de filtro foi recolhido e estendido sobre uma placa de petri, e encaminhado para secar na estufa a temperatura próxima de 100 ºC. Por causa do horário, não foi possível aguardar a secagem dos cristais para posterior pesagem. Porém, com a ajuda dos técnicos de laboratório e da professora, o peso final foi de 1,053 g – contando com o peso do papel de filtro.

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Tabela 1 – Dados das Substâncias utilizadas no Experimento.

Dados das Substâncias	Água	Ácido Benzóico	Enxofre
Fórmula Molecular	H2O	C₆H₅COOH / C₇H₆O₂	S
Ponto de Fusão	0 ºC	122.4 °C	115,21 °C
Ponto de Ebulição	100 ºC	249 °C	444,60 °C
Solubilidade em Água	−	3,4 g/l	Insolúvel
Massa Molar/Peso Atômico	13,02 g/mol	122.12 g/mol	32,06 u
Polaridade	Polar	Praticamente Apolar	Apolar

Fonte: Elaborada pelos autores.