DETERMINAÇÃO DE NITROGÊNIO TOTAL PELO MÉTODO KJELDAHL

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DETERMINAÇÃO DE NITROGÊNIO TOTAL PELO MÉTODO KJELDAHL
AULA PRÁTICA Nº 8

Professor Leandro Maranghetti

Ariane Ayres Menezes

Mariana Oliveira da Silva

Rodrigo da Silva Moraes

Turma QB

VOLTA REDONDA - RJ
2014

Resumo

A prática experimental realizada teve como objetivo estudar os procedimentos envolvidos na determinação do nitrogênio total pelo método kjeldahl, onde uma amostra de cloreto de amônio diluída em presença de NaOH, libera amônia através da destilação. A amônia é fixada em solução ácida e posteriormente titulada para que se possa realizar os cálculos e obter o volume de nitrogênio recuperado.

1. Introdução

A análise do nitrogênio de kjeldahl é um dos métodos mais utilizados para a determinação de nitrogênio em substâncias orgânicas. Este método é baseado em uma titulação de neutralização. O procedimento é direto, não requer equipamentos especiais e é facilmente adaptado para a rotina de análises de um grande número de amostras [1].

As proteínas, em sua maioria, contêm em torno de 16% m/m de nitrogênio, de sorte que a determinação de nitrogênio é um método alternativo para a determinação de proteínas [1].

        No método kjeldahl, a amostra é inicialmente digerida (decomposta e dissolvida) em ácido sulfúrico concentrado a quente, para converter o nitrogênio das ligações em íons amônio, e oxidar outros elementos presentes [1].

        Após completar-se a digestão, alcaliniza-se a resolução resultante. A amônia liberada é destilada, coletada em uma solução ácida e determinada por titulação de neutralização [1].

Neutralização do NH4+: NH4+ + OH- → NH3(g) + H2O

Destilação do NH3 para solução ácida: NH3 + H+ → NH4+

O passo crítico do método kjeldahl é a decomposição com ácido sulfúrico que oxida o carbono e o hidrogênio da amostra para dióxido de carbono e água. O destino do nitrogênio, entretanto, depende do seu estado de combinação na amostra original. Os nitrogênios nas aminas e amidas são convertidos quantitativamente em íons amônia [2].

A decomposição é o aspecto que freqüentemente consome mais tempo na determinação de Kjeldahl. Algumas amostras podem requerer períodos de aquecimento de mais de uma hora. Numerosas modificações do procedimento original foram propostas com o objetivo de reduzir o tempo de digestão. Na modificação mais utilizada, um sal neutro, como o sulfato de potássio, é adicionado para aumentar o ponto de ebulição da solução de ácido sulfúrico e assim a temperatura na qual a decomposição ocorre. Em outra modificação, uma solução de peróxido de hidrogênio é adicionada à mistura após a digestão ter decomposto a maior parte da matriz orgânica [1][2].

Muitas substâncias catalisam a decomposição de compostos orgânicos pelo ácido sulfúrico. O mercúrio, o cobre e o selênio, combinados ou no estado elementar, são efetivos [1].

1. Objetivo

        Determinar o nitrogênio orgânico através do método Kjeldahl.

1. Materiais e métodos

3.1 Equipamentos, vidrarias e reagentes

        Balança analítica, conjunto de destilação, manta de aquecimento, balão volumétrico de 100,00 mL, béquer de 50 mL, erlenmeyer de 200 mL, pipeta volumétrica de 50 mL, balão de destilação, proveta de 50 mL, solução de hidróxido de sódio 5,0 mol.L-1, solução de ácido bórico 0,50 mol.L-1, solução indicadora de verde de bromocresol/ vermelho de metila, cloreto de amônia sólido, água destilada, solução de ácido sulfúrico 0,05 mol.L-1.

3.2 Métodos

        

        Com a pipeta volumétrica de 50,00 mL, transferiu-se solução de ácido bórico 0,50 mol.L-1 para o erlenmeyer de 200,00 mL. Adicionou-se 10 gotas de solução indicadora de verde de bromocresol/ vermelho de metila. Colocou-se o erlenmeyer na parte final do condensador do conjunto de destilação. Pesou-se 1,0744 g de cloreto de amônia em um béquer de 50 mL. Adicionou-se cerca de 20 mL de água destilada para solubilizar e transferiu-se para um balão de 100 mL. Completou-se com água destilada até o menisco. Retirou-se uma alíquota de 50 mL desta solução com uma pipeta volumétrica e transferiu-se para o balão de destilação. Neste balão adicionou-se 200 mL de água com o auxílio da proveta de 50 mL e 20 mL de solução de hidróxido de sódio 5,0 mol.L-1. Fechou-se o balão no conjunto de destilação. Abriu-se o fluxo de água no condensador. Iniciou-se a destilação sob aquecimento brando. Encerrou-se a destilação após 30 minutos, quando a solução do erlenmeyer atingiu coloração azul. Suspendeu-se a parte final do condensador e retirou-se o erlenmeyer. Encheu-se a bureta de 25 mL com solução de ácido sulfúrico 0,05 mol.L-1. Titulou-se a solução do erlenmeyer com a solução de ácido sulfúrico.

1. Discussão de resultados

        Primeiramente, calculou-se a massa de NH4Cl que deveria ser pesada para preparar 100 mL de solução 0,2 M da seguinte forma:

m =     m   .    

       M.M x V

0,2 mol/L =               m            .              

                  53,49 g/mol x 0,1L

m = 1,07 g de NH4Cl.

        Como as soluções de hidróxido de sódio, ácido sulfúrico e ácido bórico já estavam preparadas e com seus respectivos fatores de correção, não foi necessário fazê-lo. Tem-se então:

H2SO4 0,05 mol.L-1

Fator de correção: 1,0620