Destilação Com Arraste de Vapor: Separação de Substâncias Líquidas

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

Departamento de Química

Segurança e Técnicas Básicas de Laboratório

Destilação com Arraste de Vapor: Separação de Substâncias Líquidas

Belo Horizonte

Junho 2016

I INTRODUÇÃO

Em misturas miscíveis, aplicam-se as técnicas de destilação simples, fracionada e à vácuo. Para líquidos imiscíveis, porém, é utilizada outra técnica, chamada de destilação com arraste de vapor, quando uma das fases imiscíveis é o vapor d’água.

Muitas substâncias de origem natural possuem sabores e odores característicos, que são, geralmente, provenientes de compostos orgânicos como o limoneno, o citral e o citronelol, constituintes de óleos essenciais. Os óleos essenciais pertencem à classe de terpenos, compostos que apresentam esqueletos carbônicos formados por unidades isoprênicas (formadoras de terpenos). Os óleos essenciais são usados, principalmente por seus aromas agradáveis, em perfumes, incensos, temperos e como agentes flavorizantes em alimentos. Alguns óleos essenciais são usados na medicina, como a cânfora e o eucalipto.

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                     Figura 1: Alguns Constituintes de Óleos Essenciais^[1]

Constituintes aromáticos também são encontrados em óleos essenciais, a exemplo, o Eugenol, encontrado no óleo do cravo-da-Índia:

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               Figura 2: Eugenol, constituinte do óleo do cravo-da-Índia^[2]

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                                     Figura 3: cravo-da-Índia^[3]

O óleo do cravo-da-Índia, assim como demais óleos essenciais, pode ser isolado submetendo a especiaria a uma destilação por arraste de vapor.  Consiste na passagem do vapor de água pela membrana das células. Esse vapor arrasta consigo substâncias solúveis e insolúveis em água. A separação completa do óleo ocorre ao submeter o destilado – também chamado de hidrolato- após o arraste de vapor, à extração líquido-líquido com solvente orgânico, de preferência bem volátil. Em seguida, é necessária a eliminação do solvente orgânico, podendo ser feita através da destilação simples em um evaporador rotatório, comumente chamado de rotavapor. . Esse aparelho é bastante utilizado, pois ele permite a remoção do solvente orgânico de maneira rápida e eficiente. Assim, tem-se o óleo essencial puro.

        O princípio desse tipo de destilação baseia-se na Lei de Raoult, que diz que a pressão total de vapor de uma mistura de líquidos imiscíveis é igual à soma da pressão de vapor dos componentes puros individuais. Com isso, o ponto de ebulição da mistura imiscível corresponde à temperatura na qual a soma das pressões individuais se iguala à pressão atmosférica e permanece constante enquanto ambos os componentes estiverem presentes.   Assim, uma mistura de compostos de alto ponto de ebulição e água, pode ser destilada à temperatura menor que 100 graus Celsius (ponto de ebulição da água).

        A destilação por arraste de vapor pode portanto ser utilizada:

- Para separar ou purificar uma substância cujo ponto de ebulição é alto ou que apresente risco de decomposição;

- Para separar ou purificar uma substância contaminada com impurezas residuais;

- Para retirar solventes com alto ponto de ebulição, quando na solução existir uma substância não volátil;

- Para separar substâncias pouco miscíveis ou imiscíveis em água, com pressão de vapor próxima à da água a 100 graus Celsius.

II OBJETIVOS

1.Introduzir a técnica de destilação por arraste de vapor.

2.Isolar os componentes essenciais do cravo-da-Índia.

3. Extrair o óleo essencial do hidrolato pela técnica de extração líquido-líquido com solvente orgânico.

4. Realizar ensaios de caracterização química para identificar alguns grupos funcionais orgânicos.

III MATERIAIS/ REAGENTES

1. 2,4-DNFH;
2. 2 calços de madeira;
3. 2 garras;
4. 2 mangueiras;
5. 3 mufas;
6. 8 tubos de ensaio;
7. 3 rolhas;
8. 3 suportes universais;
9. Aro acoplado com mufa;
10. Água destilada;
11. Alonga;
12. Balão de fundo redondo de 500mL;
13. Balão de fundo redondo com boca esmerilhada de 100mL
14. Balão gerador de vapor de 1000mL;
15. Béquer de 600mL;
16. Clorofórmio;
17. Condensador reto;
18. Cravo-da-Índia (100g);
19. Elástico;
20. Erlenmeyers de 125mL e 500mL;
21. Espátula de canaleta;
22. Etanol;
23. FeCl3;
24. Funil de separação de 500mL;
25. Funil de haste longa de 75mm;
26. Garra de três dedos;
27. Junta;
28. KMnO4 4% ;
29. Manta aquecedora de 110v;
30. NaCl;
31. Na2SO4;
32. Papel alumínio;
33. Papel de filtro;
34. Pedaços de porcelana;
35. Pipeta;
36. Provetas de 10mL e 50mL;
37. Reagente de Lucas;
38. Evaporador Rotatório (mais bomba de vácuo);
39. Suporte de madeira;
40. Suporte para tubos de ensaio;
41. Termômetro;
42. Tesoura;
43. Tubo de segurança;
44. Vidro de penicilina;

IV PROCEDIMENTOS

IV.I Procedimento nº 01: Arraste (Obtenção do Destilado)

Inicialmente, pesou-se a quantidade de cravo-da-Índia a ser utilizada na prática.

Colocou-se o mesmo, com auxílio de uma folha de papel, no balão de fundo redondo de 500mL.