Determinação de cobre na cachaça

Experimento de absorção atômica
Determinação de Cobre na cachaça artesanal.

1)

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Imagem 1: instrumentação utilizada no experimento de espectroscopia de absorção atômica.

Lâmpada:

É a fonte de radiação, a lâmpada utilizada tem o cátodo construído com o metal cujo espectro será analisado ou serve para suportar uma camada desse metal.[1] Quando é aplicado um potencial elétrico (300 a 500 V) entre o cátodo e o ânodo, o gás inerte (Ar ou Ne) é ionizado, depois os íons positivos gerados colidem com o cátodo carregado negativamente, deslocando átomos do elemento de interesse que estavam depositados sobre a superfície (efeito sputtering). Os átomos metálicos deslocados são excitados através do choque com os íons do gás ou com os elétrons. Ao voltarem para o estado fundamental liberam energia absorvida corresponde ao espectro de emissão de linhas.

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Imagem 2: componentes da lâmpada de catôdo oco.

Chama:

A atomização por chama é responsável pela geração dos átomos gasosos no estado fundamental que absorverão a radiação de comprimento de onda característico. As chamas são estáveis em certos intervalos de fluxos de gás, neste experimento foi utilizado a mistura gás GLP e oxigênio. O controle do fluxo da mistura é importante, pois existe um ponto ideal acima do queimador em que o fluxo de gás e a velocidade de queima são iguais e a chama é estável. Além disso, tem de ser selecionada uma mesma região da chama na entrada da fenda para todas as medidas analíticas e de calibração. O ajuste da região da chama é feito para obter uma sensibilidade analítica máxima, para se obter um máximo de absorbância. O monocromador usa radiação de partes relativamente pequenas da chama.[1]

Monocromador:

Separa o comprimento de onda de interesse entre as outras linhas emitidas pela fonte de radiação, eles são projetados para varredura espectral. Utilizam rede de difração ou prisma para decompor o feixe de radiação em discretos comprimentos de onda.

Fotomultiplicadora (FMP):

São os detectores do método de absorção atômica. É similar ao fototubo com a inserção de 1 a 9 dinodos.  Ao atingirem o cátodo, os fótons de radiação produzem a ejeção de elétrons do cátodo para o dinodo 1, este dinodo, ao ser atingido pelos elétrons, ejeta mais elétrons que irão atingir o dinodo 2. Este efeito em cascata continua a acontecer até atingir o ânodo.  A corrente da válvula multiplicadora fornece um resultado já pode ser registrado em absorbância.

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Imagem 3: esquema da instrumentação usada.

2) Tabela 1: Dados obtidos para os padrões.

Nº Balão (Padrões)	Absorbância	[Cu2+]mg/L
1	0,0000	0,00
2	0,0007	0,48
3	0,0120	1,00
4	0,0260	2,00
5	0,0410	3,00
6	0,0560	4,00

3) Gráfico 1: Curva analítica.

                                [pic 4]

4) Tabela 2: Dados obtidos para a amostra.

Nº balão (amostras)	Absorbância	[Cu2+]mg/L
7	0,0473	8,64
8	0,0490	8,94
9	0,0490	8,94

As análises estatísticas foram feitas segundo as seguintes equações:

                                                                      [pic 8][pic 9][pic 10][pic 5][pic 6][pic 7]

                                 [pic 13][pic 14][pic 15][pic 11][pic 12]

                                    [pic 18][pic 16][pic 17]

Onde  é a média das concentrações de Cu2+ na amostra; xi é o valor de cada replicata; M é o número de replicatas (M = 3); é a precisão medida pelas triplicatas da amostra; CV é o valor do coeficiente de variação; Sy/x é o desvio padrão dos resíduos da curva analítica; b é o coeficiente angular da curva (ou sensibilidade do método); a é o intercepto da curva; N é o número de padrões utilizados para a construção da curva (N = 6);  é a média dos valores de intensidade das amostras;  é a média das intensidades medidas dos padrões; xp é a concentração do padrão e  é a média das concentrações dos padrões; yi é o valor instrumental medido para um padrão;   é o valor instrumental estimado para um dado ponto da curva; I.C. é o intervalo de confiança a 95%; t95,5 é o valor de t de Student a um nível de confiança de 95% (igual a 4,303 para 2 graus de liberdade); Sxo é a incerteza do teor de Cu2+ na bebida; e LOD é o limite de detecção segundo a ISO 11843-2. [pic 19][pic 20][pic 21][pic 22][pic 23][pic 24]