O Síntese de um Complexo de Cu(II) com glicina

UNIVERSIDADE FEDERAL DE JUIZ DE FORA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

LABORATÓRIO DE ANÁLISES INSTRUMENTAIS

PROF. DR. BRUNO HENRIQUE VILSINSKI

PRÁTICA 4 –Síntese de um complexo de Cu(II) com glicina

Discentes:

Cristina Cordeiro Martins matrícula 201765246GB,

Bruno Victor Lima da Fonseca matrícula 201865827G,

Vitória Basílio da Costa matrícula 201765803AG.

Resumo

Os compostos de coordenação são muitas vezes sintetizados com metais do bloco representativo ou comumente conhecidos como metais do bloco d juntamente com um ligante. O complexo sintetizado neste experimento é o bis-glicinato de cobre (II) monohidratado que possui coloração azul-anil, tal complexo pode apresentar tanto a foma de isomero cis e trans. A rota sintética seguida possuí maior probabilidade de gerar o complexo cis, já que sua sínteze é ligeiramente rápida e favorece a formação do produto cinético.

Palavras-chave: glicina, complexo de cobre, cobre(II), substituição dissociativa.

Introdução

Neste experimento foi feita a síntese do complexo bis-glicinato de cobre(II), que é um complexo o qual possui diferentes rotas sintéticas que favorecem tanto a formação do complexo na forma isomérica cis ou trans. Porém, a que foi realizada no laboratório foi a qual tem-se a predominante formação do cis-bis-glicinato de cobre(II).[1]

O complexo cis formado é o produto cinético, já que a rota sintética que foi seguida era rápida, sendo assim, favorecendo a obtenção do produto cinético. Já que para obter o produto termodinâmico era necessário aumentar a temperatura da reação e se possível a deixando sob refluxo, de tal maneira que o glicinato se descoordenaria do cobre e se rearranjasse na forma trans, ligando-se novamente formando assim o produto termodinâmico.[2]

O complexo formado apresenta geometria quadrada planar em solução, já que os complexos formados por metais d9 passam pelo campo octaédrico, em seguida pelo efeito Jahn-Teller e depois para conformação geométrica final quadrado planar. Tal efeito ocorre por conta dos elétrons desemparelhados localizados nos orbitais t2g., Os quais promovem um grande aumento energético do orbital dx2-y2, que ficam num patamar energético alto.[3]

Além do fato do metal ser d9, deve ser salientado que o ligante utilizado para formação do complexo é um ligante volumoso com capacidade de realizar o efeito quelato, sendo assim, ligando-se ao metal provavelmente nos orbitais dx2-y2, dessa forma contribuindo para o aumento energético desses orbitais. Por conta da ligação ser frontal dos orbitais sigma do ligante com os lóbulos do orbital do metal.[4]

Materiais e Métodos

Materiais: Béqueres de 50 mL; Proveta de 50 mL; Agitador magnético; Barra magnética; Kitasato para filtração a vácuo; Balança analítica; Termômetro; Papel de filtro; Vidro de relógio; Funil; Banho de gelo;

Reagentes: Álcool Etílico Absoluto 99,5º GL, P.A. (790G) - (Minas Gerais, Brasil); Acetato de Cobre II Monohidratado P.A. Vetex - (São Paulo, Brasil); Glicina P.A. PROC9.

Procedimento

Preparação do complexo [Cu(H2NCH2COO)2]‧H2O

Adicionou-se 25 mL de etanol em um béquer de 50 mL seguido de aquecimento. Em seguida, dissolveu- se 2 g de acetato de cobre(II) em 25 mL de água destilada em um Erlenmeyer de 250 mL e o etanol à quente foi adicionado à solução, mantendo o sistema sob agitação e temperatura constantes à 70ºC que foi ajustada com a ajuda de um termômetro. Além disso, 1,5 g de glicina foi solubilizado em 25 mL de água destilada em outro béquer. Adicionou-se a solução do aminoácido à solução contendo cobre(II) e a agitação foi mantida. A solução foi resfriada até a temperatura ambiente e, em seguida, em banho de gelo. Por fim, filtrou -se à vácuo a solução, e o produto foi lavado com etanol gelado. O composto foi deixado secar em um dessecador à temperatura ambiente.

Resultados e Discussão

A adição de etanol no início do procedimento serviu para mudar a constante dielétrica do meio para favorecer a precipitação do complexo, visto que o mesmo é insolúvel em etanol. Em seguida, o acetato de cobre (II) foi dissolvido em água destilada para realizar um tampão entre pH 8,00 ~ 9,00, evitando a precipitação do Cu(OH)2 e a protonação da amina. O mesmo não seria possível a partir de CuCl2 ou Cu(NO3)2 pois os ânions desses sais são provenientes de ácidos fortes, logo eles não iriam hidrolisar e tamponar o meio impedindo a formação do hidróxido de cobre. A solução de acetato de cobre foi adicionada ao