OS PROCEDIMENTOS ANALÍTICOS ALCALINIDADE TOTAL
Por: Gerson Guedes • 19/10/2022 • Trabalho acadêmico • 8.358 Palavras (34 Páginas) • 143 Visualizações
PROCEDIMENTOS ANALÍTICOS
- ALCALINIDADE TOTAL
Reagentes:
a) Alaranjado de metila Indicador:
0,5g de Alaranjado de metila, dissolvidos e avolumados a 1 litro com água deionizada.
b) Ácido Sulfúrico N/10 e N/50
Ácido Súlfúrico N/10:
Fazer os cálculos para o preparo de 500mL de ácido sulfúrico ≅ N/10.
Em bequer de 500mL, adicionar cerca de 200mL de água destilada;
Tomando muito cuidado, pipetar (pipeta graduada) com auxílio de repipetador, o volume necessário para preparar 500mL de solução de ácido sulfúrico N/10 e transferir para o bequer contendo água destilada;
Agitar utilizando um bastão de vidro.
Se a solução aquecer, aguardar até que volte a temperatura ambiente e avolumar para 1 litro com água destilada.
Transferir a solução para frasco de vidro âmbar e rotular.
b2 - Solução ≅ N/50
Tomar 100 mL da solução acima e avolumar a 500mL com água deionizada.
OBS.: As Soluções b1 e b2 deverão ser padronizadas
Padronização:
Secar aproximadamente 5g de Na2CO3 anidro, em estufa durante duas horas e 140oC;
Retirar da estufa e deixar esfriar em dessecador;
Para padronização de ácido sulfúrico N/10:
Usando papel manteiga, pesar aproximadamente 0,1000g do sal anotando a massa pesada com 0,1mg de exatidão;
Transferir para erlenmeyer de 125 ou 250mL tomando todo o cuidado para não perder massa;
Adicionar aproximadamente 50mL de água destilada e agitar para solubilizar;
Adiucionar algumas gotas de alaranjado de metila e agitar. A solução deverá ficar alaranjada.
Em uma bureta de 25mL, adicionar o ácido sulfúrico N/10 preparado anteriormente;
Obs.: Enxaguar a bureta com a solução de ácido sulfúrico N/10 antes de enchê-la. Lembrar que não deve haver bolhas.
Titular a solução do erlenmeyer até que haja mudança de cor de laranja para salmão;
Anotar o volume gasto e repetir esta operação mais duas vezes;
Calcular a concentração real do ácido sulfúrico para cada amostra titulada. Fazer a média e o desvio padrão dos resultados.
Calcular o fator de correção.
Para padronização de ácido sulfúrico N/50:
Usando papel manteiga, pesar aproximadamente 0,0500g do sal anotando a massa pesada com 0,1mg de exatidão;
Transferir para erlenmeyer de 125 ou 250mL tomando todo o cuidado para não perder massa;
Adicionar aproximadamente 50mL de água destilada e agitar para solubilizar;
Adiucionar algumas gotas de alaranjado de metila e agitar. A solução deverá ficar alaranjada.
Em uma bureta de 50mL, adicionar o ácido sulfúrico N/50 preparado anteriormente;
Obs.: Enxaguar a bureta com a solução de ácido sulfúrico N/50 antes de enchê-la. Lembrar que não deve haver bolhas.
Titular a solução do erlenmeyer até que haja mudança de cor de laranja para salmão;
Anotar o volume gasto e repetir esta operação mais duas vezes;
Calcular a concentração real do ácido sulfúrico para cada amostra titulada. Fazer a média e o desvio padrão dos resultados.
Calcular o fator de correção.
Operação:
Em 50 mL de amostra adicionam-se algumas gotas de alaranjado de metila, a amostra ficará laranja. Titular com a solução de ácido sulfúrico (N/10 ou N/50) até incolor (pH 8,3). A seguir, na mesma amostra, adicionam-se algumas gotas de metil orange e titula-se até coloração levemente avermelhada (salmão pH 4,3). Anota-se o volume total gasto (V1).
Obs.: O ácido sulfúrico N/10 é usado para amostras com maior concentração de alcalinidade como é o caso de águas de caldeiras, enquanto que o H2SO4 N/50 é usado em amostras com alcalinidade baixa. O fato do ácido ser menos concentrado diminui o erro de titulação.
Expressar o resultado em ppm de CaCO3
- ALCALINIDADE HIDRÓXIDA
Reagentes:
a) Ácido Clorídrico N/10
Fazer os cálculos para o preparo de 500mL de ácido clorídrico ≅ N/10.
Em bequer de 500mL, adicionar cerca de 500mL de água destilada;
Tomando muito cuidado, pipetar (pipeta graduada) com auxílio de repipetador, o volume necessário para preparar 500mL de solução de ácido clorídrico N/10 e transferir para o bequer contendo água destilada;
Agitar utilizando um bastão de vidro.
Transferir a solução para frasco de vidro âmbar e rotular.
Esta solução deve ser padronizada: proceder conforme padronização de ácido sulfúrico N/10.
b) Cloreto de Bário 10%
100g do sal, dissolvidos e avolumados a um litro com água deionizada.
c) Fenolftaleina Indicador
5 g de fenolftaleína dissolvidos em 500 mL de álcool etílico 95% e avolumados a 1 litro com água deionizada.
ÁCIDO CLORÍDRICO N/10
Mesmo procedimento usado para padronização do ácido sulfúrico N/10.
Operação:
Em 50 ml de amostra adiciona-se 10 mL da solução de Cloreto de Bário e algumas gotas de fenolftaleína. Titula-se com ácido clorídrico N/10 até incolor.
Expressar o resultado em ppm de CaCO3
- CLORETOS
Reagentes:
a) Solução de Nitrato de Prata N/10 e N/50:
1- Solução ≅ N/10
Secar aproximadamente 6g de AgNO3 anidro, em estufa durante duas horas e 120oC;
Usando bequer de 100mL, pesar aproximadamente 4,248g do sal anotando a massa pesada com 0,1mg de exatidão;
Adicionar aproximadamente 50mL de água destilada para solubilizar , transferir quantitativamente para balão volumétrico de 250mL e completar o volume com água destilada. Agitar para homogeneizar;
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