Padronização de solução Nitrato de Prata

INTRODUÇÃO

        Uma reação com formação de precipitado pode ser utilizada para titulação, desde que se processe com velocidade adequada, que seja quantitativa e que haja um modo de determinar o momento em que o ponto de equivalência seja alcançado.

        A padronização é realizada através princípio da volumetria de Precipitação e pelo método de Mohr que se baseia em titular o nitrato de prata com solução-padrão de cloreto de sódio (padrão primário), usando solução de cromato de potássio como indicador (VOGEL, 2002).

        O método de Mohr é um método com formação de um sólido colorido, aplicável à determinação de cloretos e brometos. A solução neutra é titulada com nitrato de prata e em presença de cromato de potássio que atua como indicador. No ponto final, o íon prata combina-se com o cromato formando um segundo precipitado com coloração distinta, o cromato de prata que é vermelho. O método Mohr não pode ser usado na determinação de iodetos em virtude do iodeto de prata ser, também, corado (ATKINS, 2001).

        O uso do cromato de potássio baseia-se no princípio da precipitação fracionada. Quando se adiciona um íon a uma solução contendo dois outros grupos capazes de formar sais pouco solúveis com o primeiro, o sal que começa a precipitar é aquele cujo produto de solubilidade é sobre passado em primeiro lugar. Se o precipitado formado pelo segundo íon é corado, então pode servir de indicador para a reação de precipitação do primeiro, desde que se possam ajustar as condições, tal que o composto corado somente comece a se formar depois que o outro tenha sido precipitado completamente (MENDHAM, 2002).

         No método de Mohr, os íons cloreto são titulados com solução padronizada de nitrato de prata (AgNO3), na presença de cromato de potássio (K2CrO4) como indicador. O ponto final da titulação é identificado quando todos os íons Ag+ tiverem se depositado sob forma de AgCl, logo em seguida haverá a precipitação de cromato de prata (Ag2CrO4) de coloração morrom-avermelhada, pois o cromato de prata é mais solúvel que o cloreto de prata (MORITA, 1972).

OBJETIVO

        Compreender os princípios básicos da volumetria de precipitação, através da utilização desta técnica para padronização de solução de nitrato de prata pelo Método de Mohr.

MATERIAIS E REAGENTES

• Cloreto de sódio (NaCl)
• Carbonato de cálcio (CaCO3)
• Cromato de potássio (K2CrO4)
• Nitrato de prata (AgNO3)
• Erlenmeyer de 250 mL
• Bureta de 50 mL
• Béquer de 50 mL
• Balança analítica
• Suporte universal
• Garra
• Pêra
• Cadinho
• Estufa

PROCEDIMENTOS

1. Pesou-se exatamente 1,4851g de NaCl, seco em estufa a 300ºC durante 30 minutos e transferiu-o para um balão volumétrico de 500 mL.
2. Dissolveu-se em água destilada o cloreto de sódio e completou o volume do balão.
3. Pesou-se aproximadamente 4,2535 g de AgNO3 e dissolveu em 200 mL de água destilada.
4. Tranferiu-o a solução de nitrato de prata para um balão de 500 mL e completou o volume com água destilada, homogeneizando a solução com um bastão de vidro.
5. Armazenou-se a solução em um frasco escuro limpo e lavado com pequenas porções da solução preparada e devidamente rotulada.
6. Preparou 50 mL de solução de K2CrO4 a 5% (m/v).
7. Pipetou 25,00 mL da solução de NaCl para um erlenmeyer de 250 mL, adicionou 0,5 g de CaCO3 e 1 mL de K2CrO4 a 5%.
8. Ambientou a bureta com pequenas porções da solução de AgNO3 preparada anteriormente.
9. Completou e zerou a bureta com solução de Nitrato de prata.
10. Titulou-se a solução de NaCl com a solução de AgNO3 até que se iniciasse a precipitação do Ag2CrO4, vermelho tijolo.
11. As determinações foram feitas em triplicata com a titulação conduzida lentamente, gota a gota, controlando o fluxo da solução contida na bureta.
12. Para maior precisão da análise, foi conveniente efetuar um ensaio branco, que consistiu em adicionar 25 mL de água destilada, 0,5 g de CaCO3, 1 mL de K2CrO4 a 5% e titulou-se com AgNO3 até que iniciasse a precipitação do Ag2CrO4, vermelho tijolo. Anotou-se o volume gasto da solução de AgNO3 e diminui-o do volume consumido na padronização.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

        Para a determinação a molaridade da solução de nitrato de prata e calcular a porcentagem do Cromato de potássio (indicador) foi utilizado a seguinte equação.

                                M =                                         Equação 1[pic 1]

Solução de NaCl → M  = 0,05 mol/L[pic 2]

Solução de AgNO3 → M =  = 0,0508 mol/L[pic 3]

Solução de K2CrO4 → M =  = 0,2583 mol/L        [pic 4]

Porcentagem do K2CrO4 → %  x 100 →  x 100 = 5,0 %[pic 5][pic 6]

        Na padronização do nitrato de prata (AgNO3), foi pipetado em um erlenmeyer de 250 mL, uma solução de 25,00 mL de Cloreto de sódio (NaCl) e adicionado aproximadamente 0,5 g  de Carbonato de cálcio (CaCO3), solubilizando todo o CaCO3 onde foi possível observar que a solução apresentou uma coloração esbranquiçada [reação 1].

                2 NaCl(aq) + CaCO3(s) → Na2CO3(aq) + CaCl2(aq)                [1]

        Em seguida, adicionou 1 mL de Cromato de potássio (K2CrO4) a 5% como indicador, onde foi possível perceber uma coloração amarelada. Ao começar a titulação do AgNO3 em solução com o indicador, está que apresentava coloração amarelada passou apresentar um aspecto de coloração marrom-avermelhado juntamente com a formação de um precipitado [reação 2] quando a solução apresentou as características do ponto final.

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