Ponto de Fusão, Destilação Simples e Fracionada, e Destilação por Arraste à Vapor

[pic 1]UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO

Escola de Química – Química Industrial (Noturno)

Química Orgânica Experimental I – IQO130

Profª Bárbara

Aluno: Daniel Mendonça Moreira

Ponto de Fusão, Destilação Simples e Fracionada, e Destilação por Arraste à Vapor,

realizados nos dias 07, 21 e 28/11/2011

Objetivos:

Identificar e purificar amostras líquidas, pelos métodos de ponto de ebulição e destilação, e isolar substâncias por arraste a vapor.

Introdução:

Toda substância líquida tende a virar vapor, pois suas moléculas se desprendem da superfície, entrando no estado gasoso. Essas moléculas, quando submetidas a um recipiente fechado, exercem pressão sobre as paredes do recipiente, até atingirem um equilíbrio com o líquido. Esse equilíbrio é conhecido como pressão de vapor, uma característica diferente em cada substância. Os três experimentos realizados – ponto de ebulição, destilação simples/fracionada e por arraste a vapor – se fundamentam nessa propriedade, mas cada experimento possui seu objetivo.

Quando a pressão de vapor de uma substância se iguala à pressão atmosférica, tem-se o que é chamado de ponto de ebulição, temperatura “limite” na qual toda a substância líquida (sob aquecimento) está passando do estado líquido para o estado gasoso. A determinação do ponto de ebulição de uma substância líquida é útil para a identificação dos compostos em uma amostra desconhecida, e pode ser feita utilizando-se o método de Siwoloboff (técnica escolhida para o procedimento). Esse método consiste em inserir uma pequena alíquota da amostra em um microtubo acoplado a um termômetro, ambos imersos em um banho de óleo, feito com a ajuda de um tubo de Thiele e aquecimento com um bico de Bunsen. Um capilar então é fechado em uma das extremidades e posto com a extremidade fechada para cima, dentro do microtubo. Mediante aquecimento, a pressão de vapor do líquido irá aumentar, e serão observadas pequenas bolhas saindo do capilar. Assim que for verificado uma rápida e constante corrente de bolhas saindo do capilar, o aquecimento é parado, e durante o resfriamento, no momento em que a amostra voltar a adentrar o capilar, a temperatura é então registrada.

Em uma amostra líquida desconhecida, podem ser encontrados vários compostos diferentes, com pontos de ebulição diferentes. No intuito de purificar essa amostra e prever a sua composição, um dos melhores métodos conhecidos é o de destilação, processo no qual a amostra a ser analisada é aquecida progressivamente no interior de um balão, e os vapores de cada composto são condensados (com a ajuda de um condensador), sendo recolhidos em outros recipientes. Já que cada composto possui sua própria pressão de vapor, e consequentemente seu ponto de ebulição, os vapores são condensados separadamente. É importante que a aparelhagem utilizada no processo tenha alguma abertura para a atmosfera, por causa da pressão gerada em função do aumento de energia no sistema. A fim de proteger o aparato contra a umidade, pode-se usar um tubo de secagem na saída lateral. Na destilação simples, já se tem uma ideia dos componentes da amostra, e é importante que os seus pontos de ebulição não sejam próximos, para que os vapores não se misturem no aquecimento, e posteriormente no condensador. Para compostos em que há a desconfiança de pontos de ebulição próximos, a solução é optar pela destilação fracionada, onde, antes do condensador, é acoplada uma coluna de fracionamento, onde os vapores são termicamente separados.

Para uma amostra composta de líquidos imiscíveis (ou pouco miscíveis), geralmente opta-se pela destilação por arraste de vapor, muito usada na extração de óleos essenciais. Basicamente, consiste em passar um vapor de água pelo material, normalmente em pedaços, que contém a substância com o óleo de interesse. Neste tipo de destilação, aplica-se a lei de Dalton: “A lei de Dalton das pressões parciais estabelece que a pressão total exercida por uma mistura de gases é igual à soma das pressões parciais dos gases individuais.” Relacionando esta lei com o ponto de ebulição dos vapores, conclui-se que, quando a soma das pressões dos vapores da amostra for igual à pressão atmosférica, esta temperatura será o ponto de ebulição da amostra, até que toda a substância mais volátil seja completamente destilada. Quando isso acontecer, a temperatura se altera até o ponto de ebulição do composto seguinte, e assim por diante.

Resultados e discussão:

Para o ponto de ebulição, foram analisadas as amostras “A”, “C” e “D” no laboratório. Para melhor eficiência no resultado do procedimento, foram feitas três medidas para cada amostra, apresentados na tabela 1:

Amostra	Ponto de ebulição (°C)
A	110 / 106 / 108
C	115 / 115 / 118
D	144 / 148 / 149

Tabela 1 – Pontos medidos de ebulição

Feito o experimento, os pontos medidos são comparados com algumas possibilidades:

 

Composto	Ponto de ebulição (°C)
Tolueno [pic 2]	110,6
Heptano [pic 3]	98,4
Hexano [pic 4]	69
Etil-benzeno [pic 5]	136
Ciclo-hexano [pic 6]	80,7
n-Butanol [pic 7]	118
Dimetilformamida [pic 8]	153

Tabela 2 – Possíveis compostos para as amostras “A”, “C” e “D”

A partir da tabela 2, fornecida antes do procedimento, vê-se que os compostos “A”, “C” e “D” se assemelham ao Tolueno, ao n-Butanol e à Dimetilformamida, respectivamente. Apesar da defasagem entre os pontos de ebulição, os testes foram bem consistentes em identificar qual é o composto em análise.

Na destilação (optou-se neste caso pela destilação simples), à medida que a amostra “9”(utilizada somente neste procedimento) foi destilada, mediu-se a temperatura, com intervalos de 4mL de volume recolhido. A partir dessas medições, a tabela 3 foi construída: