Procedimento operacional padrão

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MPW FOFAS	POP 02.1 - Análise de saponáceo	Data 19/08/2015	Revisão 26/08/2015	Página 01
Elaboração	Tainá Cristina	Assinatura
Revisão	Aline Werner	Assinatura
Avaliação	Edina L. Bloot	Obs.

1. Objetivo: Determinar o  teor de soda cáustica no saponáceo.

2. Equipamentos, Reagentes e Vidrarias:

• Béquer 100 mL;
• Balão volumétrico 250 mL;
• Erlenmeyer;
• Bureta;
• Suporte universal;
• Bastão de vidro;
• Balança analítica
• Indicador fenolftaleína;
• Indicador alaranjado de metila;
• Ácido clorídrico 0,1 M;
• Saponáceo;
• Carbonato de sódio;
• Água deionizada;

3. Procedimento:

Determinação do teor de hidróxido de sódio (NaOH) na solução de saponáceo:

1. Rinçar uma bureta de 50mL com a solução de HCl;
2. Completar a bureta com HCl;
3. Transferir 5 mL de solução de saponáceo para um erlenmeyer de 250 mL e dissolver com 20 mL de água deionizada;
4. Adicionar 4 gotas de vermelho de metila;
5. Fazer a titulação com o HCl até o ponto de mudança de cor;
6. Fazer o procedimento em triplicata e anotar os valores obtidos na tabela 1 que segue.

Tabela 1 - Volume de HCl  gasto na titulação de solução de saponáceo

Titulação da solução de saponáceo	Volume gasto de HCl (mL)
Titulação 1
Titulação 2
Titulação 3
Média

4. Preparo de soluções auxiliares:

Preparo da solução padrão ácido clorídrico (HCl) 0,1M:

1. Em um béquer de 100 mL colocar 50 mL de água;
2. Adicionar 2 mL de HCl;
3. Passar para um balão volumétrico de 250 mL;
4. Completar com água deionizada até o menisco;
5. Homogenizar;
6. Preparar duas soluções.

Padronização da solução de ácido clorídrico (HCl):

1. Pesar aproximadamente 0,053g de carbonato de sódio em balança analítica;
2. Transferir para um erlenmeyer de 250 mL;
3. Dissolver com 25 mL de água deionizada;
4. Adiciona 2 gotas de alaranjado de  metila 0,2%;
5. Titular com a solução de HCl até a mudança de cor (de amarelo para laranja).
6. Realizar o procedimento em triplicata e anotar os valores obtidos na tabela 2 que segue.

Tabela 2 - Volume de HCl  gasto na titulação de solução de Na2CO3 

Padronização da solução de HCl	Volume gasto de HCl (mL)
Titulação 1
Titulação 2
Titulação 3
Média

Preparo da solução de saponáceo (sólido):

1. Pesar cerca de 2,5012g de saponáceo em balança analítica;
2. Dissolver em um béquer de 100mL;
3. Passar para um balão volumétrico de 250mL;
4. Homogenizar;
5. Fazer em triplicata.

5. Requisitos de segurança:

• EPI’s (jaleco, luvas, óculos de proteção e sapatos fechados).
• Incompatibilidade: saponáceo (soda cáustica) e amoníacos.

6. Resíduos e tratamentos:

• Ácidos e bases - Neutralização.

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MPW FOFAS	POP 02.2 - Análise de alvejante com cloro	Data 19/08/2015	Revisão 26/08/2015	Página 02
Elaboração	Yana Preisler	Assinatura
Revisão	Tainá Cristina	Assinatura
Avaliação	Edina L. Bloot	Obs.

1. Objetivo: Determinar o teor de cloro ativo em alvejantes clorados comerciais.

2. Equipamentos, Reagentes e Vidrarias:

• 100 mL de solução de Iodeto de Potássio (KI) 10% P.A.;
• 1 litro de Ácido Acético 25%;
• 100 mL de solução de ácido sulfúrico 1:1;
• 2 L de solução de Tiossulfato de Sódio (Na2S2O3) 0,1 M;
• 1 L de solução de dicromato de potássio 0,1 M;
• 105 mL de Indicador Amido 0,5 % P.A.;
• Água deionizada;
• Pipetas volumétricas de 5 e 10 mL;
• Erlenmeyer de 250 mL;
• Bureta graduada de 25 mL;
• Balão volumétrico de 100 mL;
• Proveta graduada de 50 mL.

3. Procedimento:

Determinação do teor de cloro ativo em alvejante clorado:

1. Pipetar 10 mL de alvejante com cloro e transferir para o balão de 100 mL, completar o balão até o menisco com água deionizada e homogenizar;
2. Adicionar a um erlenmyer 10 mL da solução de KI 10%, 5 mL da solução de alvejante com cloro e 20 mL de Ácido Acético 1:3;
3. Titular rapidamente com Na2S2O3 0,1 M até a solução adquirir uma cor amarelo claro;
4. Adicionar 10 gotas de indicador amido 0,5 %;
5. Continuar a titulação até a cor azul desaparecer;
6. Anotar o volume gasto na tabela 3 abaixo:

Tabela 3 - Volume de Na2S2O3  gasto na titulação de alvejante com cloro

Titulação do alvejante com cloro	Volume gasto de Na2S2O3 (mL)
Titulação 1
Titulação 2
Titulação 3
Média

1. Repetir o procedimento em triplicata.

4. Preparo de soluções auxiliares:

Preparo da solução de dicromato de potássio 0,1 M:

1. Pesar 30 g de dicromato de potássio moído e aquecer em forno na temperatura de 140-150´C por 40 minutos;
2. Deixar esfriar em um frasco tampado em dessecador;
3. Pesar 29,4 g de dicromato de potássio seco em um béquer de 100 mL;
4. Dissolver com 50 mL de água deionizada;
5. Transferir para um balão de 1 L e completar com água deionizada até o menisco;
6. Homogenizar.

Preparo da solução da solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 1:1:

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