RELATÓRIO DE ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL: Determinação Gravimétrica do Níquel

---

[pic 1][pic 2]

RELATÓRIO DE ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL

Determinação Gravimétrica do Níquel

[pic 3]

GOIÂNIA - 2016

INTRODUÇÃO

Em muitas situações em que precisamos fazer análises tanto de âmbito qualitativo e/ou quantitativo, como por exemplo, na determinação quantitativa de metais pesados no solo, devemos a princípio escolher a melhor técnica analítica para realizá-lo, seja por motivos operacionais ou financeiros. Um dos métodos mais utilizados e confiáveis para fazer analise desse tipo é a gravimétrica, a qual faz parte das técnicas analíticas clássicas, por ela não necessitar de padrões se torna um método muito preciso e exato.

Análise gravimétrica na química, consiste em determinar a quantidade proporcionada de um elemento, radical ou composto presente em uma amostra, eliminando todas as sustâncias que interferem e convertendo o constituinte ou componente desejado em um composto de composição definida, que seja suscetível de pesar-se.

Os cálculos são realizados com base no peso atômico e peso molecular, e se fundamentam em uma constância na composição das sustâncias puras e na (estequiometria) das reações químicas.

        A determinação gravimétrica de níquel em amostras na forma de dimetilglioximato de níquel(II), é uma análise simples, porém com excelente grau de exatidão.

 MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS

 

• Precipitação:

Neste caso, o analito é convertido em um precipitado pouco solúvel, depois é submetido a filtração, purificação (através da lavagem e aquecimento) e finalmente pesado.

        Para que este método possa ser aplicado se requere que o analito cumpra certas propiedades como: Baixa solubilidade, alta pureza ao precipitar, alta filtrabilidade e composição química definida ao precipitar.

• Volatilização:

Neste método se medem os componentes da amostra que são ou podem ser voláteis.O método será direto se evaporarmos o analito e o pesarmos através de uma sustância absorvente que tenha sido previamente pesada assim o ganho de peso corresponderá ao analito analisado.O método será indireto se volatilizarmos o analito e pesarmos o resíduo posterior à volatilização assim a perda de peso sofrida corresponde ao analito que foi volatilizado.O método por volatilização só pode ser utilizado se o analito é a única sustância volátil ou se o absorvente é seletivo para o analito.

OBJETIVO:

Determinar da quantidade de níquel em uma determinada amostra de aço.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Em uma balança previamente configurada em um béquer com sua massa já sabida foi pesada uma massa de 0,5 g da liga de Níquel 98%. Em uma capela a liga foi dissolvida em HNO3 PA, após a diluição essa solução foi totalmente transferida para um balão volumétrico de 500 mL sendo diluída para o volume respectivo do balão*. Dessa solução com a liga de níquel foi retirada uma alíquota de 25 mL e transferida para um béquer de 400 mL e diluída para cerca de 200 mL. O béquer foi colocado na chapa de aquecimento com a temperatura entre 60 e 80C° adicionou-se lentamente, com agitação constante, 12 mL de dimetilglioxima solução alcoólica 1% posteriormente adicionou-se uma solução de NH4OH até a neutralização e um ligeiro excesso básico de 2 mL na solução. Deixou-se aquecer durante 30 minutos a solução e após isso foi colocado em repouso durante uma hora. Após o período de envelhecimento a solução foi filtrada em um cadinho de massa estável e conhecida usando-se de um kitazato ligado a uma bomba de vácuo e colocado para secar em uma estufa.

*O procedimento de dissolução e diluição foi previamente realizada pela turma de outro turno. A solução a qual tivemos acesso não havia informações sobre a quantidade de HNO3 PA utilizada para a total dissolução, portanto o volume de HNO3 não foi mencionado.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

        Para que pudesse ser feita a determinação da quantidade de níquel presente na amostra, foi solubilizada em água destilada e HCl e posteriormente a solução foi neutralizada com solução diluída de amônia na presença de dimetilglioxima conforme a figura  abaixo:

[pic 4]

        O precipitado foi lavado com água fria para remover o cloreto presente em solução. Para assegurar sua total eliminação. Garantindo então que o precipitado vermelho de dimetilglioximato de níquel contido no filtro estava livre de contaminação.

         O cadinho utilizado pesava 49,556g e após filtrar o precipitado obteve-se uma massa de 49,669g, portanto a massa de precipitado formado foi de 0,113g.

Massa molecular do níquel é de 58, 69 g/mol, da dimetilglioxima é de 116,12g/mol, do dimetilglioximato de níquel é de 228,91 g/mol e do hidrogênio é 1 g/mol