Relatório de Orgânica Experimental Recristalização

RESUMO

A recristalização é processo de purificação de substâncias onde se utiliza o método de separação de misturas chamado de filtração em que a substância menos solúvel fica retida no filtro e a substância de menor ponto de fusão cristaliza ao ser resfriada. Esse experimento foi realizado com enxofre e ácido benzóico utilizando pequenas quantidades na qual ocorreu a recristalização do ácido benzóico e depois pesado para definir a porcentagem recuparada.

INTRODUÇÃO

        Quando substâncias congelam ou quando são formadas na precipitação formam cristais que tem formas regulares e simétricas. Essas suas características regulares são possíveis pelo reflexo da repetição de um arranjo ordenado dos átomos, moléculas e íons do cristal. (BRADY & HUMISTON, 1986)

Um sólido pode ser formado por causa da falta de energia suficiente para não permitir a junção das moléculas, por isso quando a temperatura está baixa o caminho é as moléculas se unirem formando uma estrutura. A natureza de um sólido depende do tipo de forças que mantém os átomos juntos. Esses sólidos são classificados em cristalinos por terem um arranjo estrutural ordenado e sólidos amorfos por terem estruturas desordenadas. O sólido cristalino tem uma estrutura plana e bem definida, já o sólido amorfo não possui não possui forma definida, a menos que tenha sido cortado ou moldado. (ATKINS, 2012)

Os sólidos formam uma estrutura simétrica que podem ser descritas como sistema de pontos como distâncias iguais e ângulos iguais, esse tipo de arranjo de pontos é chamado de rede, quando é aplicado para descrever a estrutura cristalina de um sólido chama-se rede cristalina. Uma unidade de repetição dessa rede pode ser chamada de célula unitária, todas as propriedades de uma rede estão contidas nas propriedades dessa célula unitária. (BRADY & HUMISTON, 1986)

Brown (2005) classifica os sólidos em moleculares, covalente, iônicos e metálicos. Cada tipo de sólidos tem características especificas:

Sólidos moleculares: São átomos ou moléculas unidos por forças intermoleculares. Esse tipo de sólido é macio por ter forças desse tipo que são fracas e tem pontos de fusão relativamente baixos. Dois exemplos são o benzeno, o tolueno e o fenol.

Figura 1: Comparação dos pontos de fusão e ebulição do benzeno, tolueno e fenol.

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                               Fonte: Brown, 2005  

Sólidos covalentes: São átomos unidos em grandes redes ou cadeias de ligações covalentes. Esse tipo de ligação é mais forte que as intermoleculares por isso esse tipo de sólido e mais duro e tem ponto de fusão muito mais alto que os moleculares. Exemplos são o diamante e o grafite dois alótropos do carbono.

Figura 2: Estruturas do diamante e do grafite.

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                               Fonte: Brown, 2005

Sólidos iônicos: São íons mantidos juntos por ligação iônica, a força da ligação varia de acordo com a carga dos íons. Adquirem arranjos de acordo com o numero de coordenação. Exemplos são Cloreto de Césio (CsCl), Sulfeto de Zinco (ZnS) e o Fluoreto de Cálcio (CaF2).

Figura 3: Estrutura cristalina de alguns sólidos iônicos.

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                        Fonte: Brown, 2005.

         O CsCl possui um arranjo cúbico simples com Cs+ rodeado por oito íons Cl-. O ZnS tem uma estrutura cúbica de face centrada, os íons S2- estão rodeados por íons Zn2+ que também está rodeado tetraedricamente por quatro íons S2-. O CaF2 tem também arranjo cúbico de face centrada, com duas vezes mais íons F- na célula unitária que íons Ca2+, sendo exigido pela formula química.

        Sólidos Metálicos: São átomos metálicos, com estruturas de empacotamento denso hexagonal, denso cúbico e cúbica de corpo centrado. A ligação deve-se aos elétrons de valência deslocalizados por todo o sólido. A força de ligação aumenta a medida que a quantidade de elétrons disponíveis aumenta. Exemplos são o Sódio (Na) e o Cromo (Cr).

Figura 4: Uma seção transversal de um metal. Cada esfera representa o núcleo e os elétrons de cerne de um átomo metálico. A vizinhança branca representa o mar de elétrons móveis que unem os átomos.

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                                                  Fonte: Brown, 2005.        

O experimento realizado foi de cristalização, para isso utilizou-se a técnica da cristalização seletiva que é um método de separação de misturas onde é formada uma solução com duas ou mais substâncias sólidas dissolvidas, nisso pode-se forçar a cristalização de uma delas. Parte do processo depende da temperatura e da quantidade de solvente utilizado, desta forma é possível manipular essas duas variáveis. Se for resfriada a solução, será obtido um material cristalizado, assim apenas cristalizará o material menos solúvel. Pode-se também aumentar a concentração por evaporação, que combinado com resfriamento pode ajudar na cristalização mais rápida do soluto.

        Quando se separa um sólido de um liquido chamamos de filtração. A mistura é filtrada em um material filtrante, o liquido passa, mas o solido fica retido. Realiza-se a filtração por gravidade utilizando o papel filtro e adaptando-o a um funil, o próprio peso do liquido faz com que ele atravesse o papel e saia pelo funil.

        A recristalização é um método de purificação mais simples que a cristalização seletiva,  pois é utilizada quando uma das amostras está em quantidade maior que a outra, quando passam pelo resfriamento a substância em maior quantidade cristaliza. (CONSTANTINO, SILVA & DONATE, p 132 e 133, 2004)

PARTE EXPERIMENTAL

Materiais

• Bastão de Vidro
• Tela de amianto
• Bico de Bunsen
• Proveta de 100 mL
• Papel Filtro
• Base de Ferro
• Tripé de Ferro
• Balança Analitica
• Placa de Petri
• Anel de Ferro
• Funil de Vidro
• Béquer de 100 mL e 250 mL

Reagentes

• Ácido Benzóico
• Enxofre
• Mistura 1:1 de Ácido Benzóico e Enxofre

Procedimento

Pesou-se 0,5039 g de ácido benzóico e 0,5037 g de enxofre para a primeira parte do experimento. Na etapa 1 adicionou-se aproximadamente 15 mL de água destilada em um béquer de 100 mL com a amostra de ácido benzóico, depois repetiu-se esse mesmo procedimento para o enxofre, homogeneizou e observou se as soluções foram solúveis em água. Depois, aqueceu-se as duas soluções e observou-se a solubilidade de cada um.

Na etapa 2 pesou-se 1,0068 g de enxofre e 1,007 g de ácido benzóico, misturou-se os dois compostos e transferiu-se para um béquer de 250 mL, adicionou-se água destilada e observou-se a solubilidade da mistura. Em seguida, aqueceu a mistura usando o bico de Bunsen sempre agitando com um bastão de vidro. No momento que iniciou a ebulição da mistura colocou-se o funil de vidro emborcado para esquentá-lo pois se ele estivesse frio no momento de coar a mistura o ácido benzóico se cristalizaria. Preparou-se um papel filtro pregueado que fosse de um tamanho suficiente que envolvesse o parte de dentro do funil, esse papel foi cortado no formato de um circulo e dobrado 6 vezes. Quando o funil já estava quente, rapidamente coou a mistura no funil com o papel filtro pregueado para outro béquer, neste beque ficou depositada a água mãe. (A água mãe pode ter mais cristais concentrando-se essa solução por evaporação e deixando esfriar)